余氯检测办法——国标法_赢现金捕鱼

余氯检测办法——国标法

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2016-12-13

  1余氯
 
  余氯是指水颠末加氯消毒,打仗肯定工夫后,水中所余留的无效氯。其作用是包管继续杀菌,以避免水遭到再净化。余氯有三种方式:
 
  1.总余氯:包罗HOCl、OCl-和NHCl2等。
 
  2.化合性余氯:包罗NH2Cl、NHCl2及别的氯胺类化合物。
 
  3.游离性余氯:括HOCl及OCl-等。
 
  我国生存饮用水卫生规范中规则会合式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3mg/L,管网末梢水不得低于0.05mg/L。
 
  余氯的测定常接纳下述两种办法,N.N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法和3,3,,5,5,-四甲基联苯胺比色法,前者可测定游离余氯和种种形状的化合余氯,后者可辨别测定总余氯及游离余氯。
 
  1.2N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法
 
  1.2.1范畴
 
  本规范规则了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生存饮用水及水源水的游离余氯。
 
  本法实用于经氯化消毒后的生存饮用水及其水源水中游离余氯和种种形状的化合性余氯的测定。
 
  本法最低检测质量为0.1µg,若取10mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.01mg/L。高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有搅扰,可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反响以撤除搅扰。氧化锰的搅扰可经过做水样空缺扣除。铬酸盐的搅扰可用硫代乙酰胺扫除。
 
  1.2.2原理
 
  DPD与水中游离余氯敏捷反响而发生白色。在碘化物催化下,一氯胺也能与DPD反响显色。在参加DPD试剂前参加碘化物时,一局部三氯胺与游离余氯一同显色,经过变更试剂的参加次序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永世性规范液。
 
  1.2.3试剂
 
  1.2.3.1碘化钾晶体。
 
  1.2.3.2碘化钾溶液(5g/L):称取0.50g碘化钾(KI),溶于新煮沸放冷的纯水中,并浓缩至100mL,贮存于棕色瓶中,在冰箱中保管,溶液变黄应弃去重配。
 
  1.2.3.3磷酸盐缓冲溶液(pH=6.5):称取24g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),46g无水磷酸二氢钾(KH2PO4),0.8g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)和0.02g氯化汞(HgCl2)。顺次溶解于纯水中浓缩至1000mL。
 
  注:HgCl2可避免霉菌生长,并可消弭试剂中微量碘化物对游离余氯测定形成的搅扰。HgCl2剧毒运用时切勿入口或打仗皮肤和手指。
 
  1.2.3.4N,N-二乙基对苯二胺(DPD)溶液(1g/L):称取1.0g盐酸N,N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl],或1.5g硫酸N,N-二乙基对苯二胺
 
  [H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O],溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2gNa2EDTA的无氯纯水中,并浓缩至1000mL贮存于棕色瓶中,在冷暗处保管。
 
  预览:
 
  注:DPD溶液不波动,一次配制不宜过多,贮存中如溶液颜色变深或褪色,应重新配制。
 
  1.2.3.5亚砷酸钾溶液(5.0g/L):称取5.0g亚砷酸钾(KAsO2)溶于纯水中,并浓缩至1000mL。
 
  1.2.3.6硫代乙酰胺溶液(2.5g/L):称取0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶于100mL纯水中。
 
  注:硫代乙酰胺是可疑致癌物切勿打仗皮肤或吸入。
 
  1.2.3.7无需氯水:在无氯纯水中参加大批氯水或漂粉精溶液,使水中总余氯浓度约为0.5mg/L。加热煮沸除氯。冷却后备用。
 
  注:运用前可参加碘化钾用本作业指点书查验其总余氯。
 
  1.2.3.8氯规范储藏溶液[ρCl2]=1000µg/mL]:称取0.8910g优级纯高锰酸钾(KMnO4),用纯水溶解并浓缩至1000mL。
 
  注:用含氯水配制规范溶液,步调繁琐且不波动。经实验,规范溶液中高锰酸钾量与DPD所标示的余氯天生的白色类似。
 
  1.2.3.9氯规范运用溶液[ρCl2]=1µg/mL]:汲取10.0mL氯规范储藏溶液,加纯水浓缩至100mL。混匀后取1.00mL再浓缩至100mL。
 
  1.2.4仪器
 
  1.2.4.1分光光度计
 
  1.2.4.2具塞比色管,10mL
 
  1.2.5剖析步调
 
  1.2.5.1规范曲线绘制:汲取0,0.1,0.5,2.0,4.0和8.0mL氯规范运用溶液(1.2.3.9)置于6支10mL具塞比色管中,用无需氯水(1.2.3.7)浓缩至刻度。各参加0.5mL磷酸盐缓冲溶液,0.5mLDPD溶液,混匀,于波长515nm,1cm比色皿,以纯水为参比,丈量吸光度,绘制规范曲线。
 
  1.2.5.2汲取10mL水样置于10mL比色管中,参加0.5mL磷酸盐缓冲溶液,0.5mLDPD溶液,混匀,立刻于515nm波长,1cm比色皿,以纯水为参比,丈量吸光度,记载读数为A,同时丈量样品空缺值,在读数中扣除。
 
  1.2.5.3持续向上述试管中参加一小粒碘化钾晶体(约0.1mg),混匀后,再丈量吸光度,记载读数为B。
 
  注:假如样品中二氯胺含量过高,可参加0.1mL新配制的碘化钾溶液(1g/L)。
 
  1.2.5.4再向上述试管参加碘化钾晶体(约0.1g),混匀,2min后,丈量吸光度,记载读数为C。
 
  1.2.5.5另取两支10mL比色管,取10mL水样于此中一支比色管中,然后参加一小粒碘化钾晶体(约0.1mg),混匀,于第二支比色管中参加0.5mL缓冲溶液(1.2.3.3)和0.5mLDPD溶液(1.2.3.4),然后将此混淆液倒入第一管中,混匀。丈量吸光度,记载读数为N。
 
  1.2.6盘算
 
  游离余氯和种种氯胺,依据存在的状况盘算,见表
 
  游离余氯和种种氯胺
 
  预览:
 
  依据表中读数从规范曲线查出水样中游离余氯和种种化合余氯的含量
 
  ρ(Cl2)=
 
  V
 
  式中:ρ(Cl2)一水样中余氯的质量浓度,mg/L;
 
  m—从规范曲线上查得余氯的质量,μg;
 
  V—水样体积,mL。
 
  1.2.6精细度和精确度
 
  5个实行室用本标准测定0.75mg/L及3.0mg/L余氯样品,绝对规范偏向范畴辨别为
 
  2.5%~16.9%及1%~8.5%。以0.05mg/L作加标实验,均匀接纳率为97%~108%,加标质量浓度为0.3~0.5mg/L。均匀接纳率为90%~103%;加标质量浓度为1.0~3.0mg/L时,均匀接纳率为94%~106%。
 
  (水样在参加0.5mL磷酸盐缓冲溶液,0.5mLDPD溶液,混匀后也可应用HACH便携式余氯仪停止测定,拜见HACH便携式余氯仪操纵阐明书)
 
  1.33,3’,5,5-四甲基联苯胺比色法
 
  1.3.1范畴
 
  本规范规则了3,3’,5,5-四甲基联苯胺比色法测生存饮用水及水源水的游离余氯。
 
  本法实用于经氯化消毒后的生存饮用水及其水源水中游离余氯和种种形状的化合性余氯的测定。
 
  本法最低检测质量为0.005mg/L余氯。
 
  超越0.12mg/L的铁和0.05mg/L亚硝酸盐对本法有搅扰。
 
  1.3.2原理
 
  在pH小于2的酸性溶液中,余氯与3,3’,5,5,-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反响,天生黄色的醌式化合物,用目视比色法定量,还可用重铬酸钾—铬酸钾配制的永世性余氯规范溶液停止目视比色。
 
  1.3.3试剂
 
  1.3.3.1氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH2.2):称取3.7g经100~110℃枯燥至恒重的氯化钾,用纯水溶解,再加0.56mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),用纯水浓缩至1000mL。
 
  1.3.3.2盐酸溶液(1+4)
 
  1.3.3.33,3,,5,5,-四甲基联甲苯胺(0.3g/L):称取0.03g3,3,,5,5,-四甲基联苯胺(C16H20N2),用100mL盐酸溶液[c(HCl)=0.1moL/L]分批参加并搅拌使试剂溶解(须要时可加温助溶),混匀,此溶液应无色通明,贮存于棕色瓶中,在常温下可运用6个月。
 
  预览:
 
  1.3.3.4重铬酸钾—铬酸钾溶液:称取0.1550g经120℃枯燥至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)及0.4650g经120℃枯燥至恒重的铬酸钾(K2CrO4),溶于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并浓缩至1000mL。此溶液所发生的颜色相称于1mg/L余氯与四甲基联苯胺所发生的颜色。
 
  1.3.3.5Na2EDTA溶液(20g/L)1.3.4仪器
 
  具塞比色管,50mL。1.3.5剖析步调
 
  1.3.5.1永世性余氯规范比色管(0.005~1.0mg/L)的配制:按表所列用量辨别汲取重铬酸钾—铬酸钾溶液(1.3.3.4)注入50mL具塞比色管中,用氯化钾-盐酸缓冲溶液(1.3.3.1)浓缩至50mL刻度,在冷暗处保管可运用6个月。
 
  注:若水样余氯大于1mg/L时,可将重铬酸钾—铬酸钾溶液的浓度进步10倍,配成相称于10mg/L余氯的规范色,配成1.0~10mg/L的永世性余氯规范色列。
 
  1.3.5.2于50mL具塞比色管中,先放入2.5mL四甲基联苯胺溶液,参加廓清水样至50mL刻度,混淆后立刻比色,所得后果为游离余氯;安排10min,比色所得后果为总余氯,总余氯减去游离余氯即为化合余氯。
 
  注1.pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调理pH为4再行测定。
 
  2.水样中铁离子大于0.12mg/L时,可在每50mL水样中加1~2滴EDTA溶液,以消弭搅扰。
 
  3.水温低于20℃时,可先将水样放在温水浴中使温度进步到25~30℃,以放慢反响速率。
 
  4.测试时,如显浅蓝色,标明显色液酸度偏低,可多加1mL试剂,就呈现正常颜色。又如加试剂后,呈现桔色,表现余氯含量过高,可改用1~10mg/L的规范系列,并多加1mL试剂。
 
  

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