微波消解―分光光度法测定废水中COD_赢现金捕鱼

微波消解―分光光度法测定废水中COD

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2019-07-25

  【择要】应用微波消解-重铬酸钾分光光度法测定废水中的COD,研讨了消解条件、测定条件、丈量范畴,并与重铬酸钾氧化法比拟其精细度和精确度。后果标明:微波消解-重铬酸钾分光光度法测定COD在610nm处有最大吸取,在0~1000mg/L范畴内契合朗伯比尔定律,相干系数为0.9996。办法接纳率在97%~103%,精细度和精确度高,且实行工夫短,毒性大的试剂参加量分明增加。

  【要害词】微波消解;重铬酸钾分光光度法;COD

  化学需氧量(COD)是评价水体无机净化水平的综合目标,是我国《重点产业净化源监测暂行技术要求》中大少数工矿企业的必测项目之一。COD的测定随着测定水样中复原性物质以及测定办法的差别,其测定值也差别。现在使用最为广泛的是重铬酸钾氧化法(GB/T19914―1989)和紫外分光光度法。重铬酸钾氧化法对样品氧化完全、操纵复杂、测定后果精确度、重现性较好,被浩繁情况监测部分作为常用的监测办法。但测定进程中整个反响体系在浓硫酸介质中停止,需求回流2小时以上,耗水耗电,耗费少量的浓硫酸和昂贵的硫酸银,特殊是当废水中Cl-浓度较高时,还需求参加毒性很大的硫酸汞最为遮蔽剂,极易对情况形成汞二次净化。因而,中华人民共和国情况维护部又公布了HJ/T399―2007《水质化学需氧量的测定-疾速消解分光光度法》,此办法只需求大批样品、试剂用量较少,样品消化能耗少,批量处置样品剖析速率较快,具有操纵轻便、能耗下、实行安装空间小等长处。实行从消解方法、办法规范曲线、精细度、精确度等方面停止比照研讨。

  1、实行局部

  1.1仪器设置装备摆设

  全玻璃回流安装,滴定管50ml;分光光度计,剖析天平,TL-LA型恒温消扮装置,公用反响管,磨口具塞刻度比色管。

  1.2次要试剂

  重铬酸钾规范溶液(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L。

  试亚铁灵指示剂。

  硫酸亚铁铵规范溶液:0.1mol/L。

  邻苯二甲酸氢钾规范溶液:COD值为500mg/L。

  硫酸银-硫酸试剂:向2.5L硫酸中参加25g硫酸银安排1~2天使之溶解,并在混匀前警惕摇匀。

  催化剂运用液:将公用催化剂用浓硫酸浓缩10倍后运用。

  邻苯二甲酸氢钾规范溶液:COD值为1000mg/L。

  遮蔽剂:称取7.0g硫酸汞,用新配制的1+4硫酸100ml溶解。

  1.3测定原理

  1.3.1重铬酸钾法

  在强酸性溶液中,精确的参加过量的重铬酸钾规范溶液和作为催化剂的硫酸银,加热回流肯定工夫,将水样中复原性物质(次要是无机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵指示液作指示剂,用硫酸亚铁铵规范溶液回滴,依据所耗费的重铬酸钾规范溶液量盘算水样化学需氧量。

  1.3.2重铬酸钾分光光度法

  接纳与规范办法异样的H2SO4-K2Cr2O7消崩溃系,在公用复合催化剂存在下,于165℃恒温加热消化水样10min,重铬酸钾被水中复原性物质(次要是无机物)复原为三价铬,依据三价铬的量换算成耗费氧的质量浓度,在消化水样前参加硫酸汞,使其与氯构成络合物以消弭搅扰。

  1.4测定步调

  1.4.1重铬酸钾法

  取20.00ml混淆平均的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,参加10.00ml重铬酸钾规范溶液及数粒玻璃珠,衔接磨口冷凝管,从冷凝管上口渐渐地参加30ml硫酸―硫酸银溶液,悄悄动摇混淆,加热回流2h,冷却后,用90ml蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液总体积不得小于140ml,溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵规范溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为起点,记载硫酸亚铁铵规范溶液的用量。测定水样的同时,以20.00ml蒸馏水,按异样步调作空缺实验,记载滴定空缺耗费硫酸亚铁铵规范溶液的量。

  1.4.2重铬酸钾分光光度法

  汲取3ml混淆平均的水样置于公用反响管中,参加少许遮蔽剂(1ml)摇匀;再参加1ml公用氧化剂,摇匀;然后垂直疾速参加5ml催化剂运用液,将反响管顺次置于恒温加热安装的孔穴内(严禁加盖消化),当温度上升到165℃开端时,消化水样10min,取出反响管,室温下冷却,再用水冷数分钟,用水定容至12ml刻度线,加盖摇匀、冷却待测定,于610nm波优点,用3cm的比色皿以水作参比液测定吸光度并做空缺校正,做出规范曲线,从而盘算出CODCr值。

  2、后果与讨论

  2.1消解条件的选择

  依据GB-11914-1989重铬酸钾滴定法测定化学需氧量中规则低质量浓度样品(10mg/L~50mg/L)与高质量浓度样品(50mg/L~700mg/L)所运用试剂的质量浓度差别,以是本实行辨别运用25mg/L和250mg/L的样品在差别消解温度、消解工夫下测定样品的接纳率。在差别消解温度下的接纳率测定后果如图1所示,在差别消解工夫下样品的接纳率如图2所示。

  由图1可以看出在消解温度低于160℃时,随着消解温度的进步接纳率添加,而在消解温度高度160℃后,接纳率添加不分明,并且接纳率均到达了99%以上,故本实行的消解温度选择165℃。

  由图2可以看出,在消解工夫低于9分钟时,接纳率随着消解工夫的添加而添加,阐明消解工夫过短,消解不完全;而消解工夫大于9分钟后,随着消解工夫的增长,接纳率不再添加,且均到达99%以上,阐明试样消解完全,故本实行选择消解工夫为9分钟,较至国度规范办法――重铬酸钾滴定法的回流2小时,工夫分明延长。

  2.2测定条件的选择

  2.2.1特性波长的选择

  依照1.4.2的步调消解水样,待水样冷却后定容、摇匀,在400-760nm可见光范畴内测定其吸光度,绘制出吸取曲线如图3所示。故本实行选择特性吸取波长为610nm。   2.2.2丈量范畴的选择

  为了包管分光光度法在测定的精确度,就必需包管规范任务曲线不偏离朗伯比尔定律,因浓度是偏离朗伯比尔定律的一个重点要素,故本实行辨别用1000mg/L的COD规范储藏液依照表1配制出规范系列,在610nm处测定其吸光度,作收工作曲线。

  由表1可知,分光光度法在0-1000mg/L之间线性干系精良。

  2.3微波消解分光光度法与国度规范办法比拟

  取四个水样,辨别用微波消解-分光光度法和国度规范办法(重铬酸钾氧化法)测定,用t查验法辨别盘算,后果如表2所示。

  由表2可知,当α=0.05时,t盘算  2.4办法精确度

  精确度的测定用假表接纳率停止测定,本实行用上述实行测定的水样1、水样2、水样3、水样4,,辨别参加200mg/L的规范溶液。测定后果如表3所示。

  实行标明,加标接纳率在95%~105%之间,办法精确度可以承受。

  2.5办法精细度

  依据微波消解-分光光度法的测定范畴,用COD为1000mg/L的规范储藏液辨别配制COD为100、250、500、750的规范溶液,对4组浓度的溶液停止测定,后果如表4所示。

  经过对上述四种规范样品停止的平行测定,盘算绝对规范偏向Si,四种规范样品的绝对规范偏向Si均小于2%,满意实行室质量控制的要求。后果标明:该办法波动性、重现性比拟好,精细度能到满意定量剖析的要求。

  3、结论

  微波消解-重铬酸钾分光光度法测定COD在610nm处有最大吸取,在0~1000mg/L范畴内契合朗伯比尔定律,相干系数为0.9996,与国度规范办法无明显性差别,办法精细度和精确度高,且实行工夫短,有毒试剂重铬酸钾参加量少。因而用分光光度法替代惯例的重铬酸钾滴定法是实在可行的。

  参考文献

  [1]国度环保总局.水和废水监测剖析办法(第四版)[M].北京:中国情况迷信出书社,2002.

  [2]GB/T 11914-89 水质化学需氧量的测定重铬酸钾法[S].

  [3]HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 疾速消解分光光度法[S].

  [4]李涛,伏圣菊,徐进等.疾速消解分光光度法测定COD的使用研讨[J].动力与情况.2014(1):87-89.

  [5]王晓春.疾速消解分光光度法测定水中的化学需氧量[J].科技谍报开辟与经济,2012(10):138-140.

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