对重铬酸钾法检测COD罕见题目剖析_赢现金捕鱼

对重铬酸钾法检测COD罕见题目剖析

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2019-07-24

  【择要】化学需氧量(COD),是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处置水样时所耗费氧化剂的量, 以氧的mg/L来表现。关于污水,我国规则用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。其办法原理是,在强酸性溶液中,用肯定量的重铬酸钾氧化水样中复原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴.依据硫酸亚铁铵的用量算出水样中复原性物质耗费的氧的量。

  【要害词】COD、氧化剂、重铬酸钾

  弁言:由于化学需氧量可以反应了水中受复原性物质净化的水平,水中复原性物质包罗无机物�p亚硝酸盐�p亚铁盐�p硫化物等.水被无机物净化是很广泛的, COD可以较准确地表现污水中无机物的含量,测定工夫仅需数小时,且不受水体限定,以是捕鱼赢现金常以COD值作为水样净化水平的次要参考根据。但是在监测的进程中,捕鱼赢现金常会遇到很多题目,使丈量后果偏高或许偏低,以及一些难明景象,接上去捕鱼赢现金停止一下剖析。

  一、实行办法

  1、实行原理

  在强酸性溶液中,用肯定量的重铬酸钾氧化水样中复原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴.依据硫酸亚铁铵的用量算出水样中复原性物质耗费的氧的量

  2、办法的实用范畴

  用0.25mon/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经浓缩水样的测定下限是700mg/L,用0.025mon/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值,但低于10mg/L时丈量精确度较差。

  3、仪器

  1)回流安装:带250ml锥形瓶的全玻璃回流安装(如取样量在30ml以上,接纳500ml锥形瓶的全玻璃回流安装)。

  2)加热安装:变阻电炉。

  3)50ml酸式滴定管。

  4、实行步调

  1)取20.00ml混淆平均的水样(或过量水样浓缩至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,精确参加10ml的重铬酸钾规范溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,衔接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口渐渐地参加30ml硫酸-硫酸银溶液,悄悄动摇锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开端沸腾时计时)。

  注:a.关于化学需氧量高的废水样,可先取上述操纵所需体积1/10的废水样和试剂,于15mm*150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后察看能否酿成绿色。如溶液显绿色,再得当增加废水取样量,直到溶液稳定绿色为止,从而确定废水样剖析时应取用的体积。浓缩时,所取废水样量不得少于5ml,假如化学需氧量很高,则废水样应屡次逐级浓缩。

  b.废水中氯离子含量超越30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞参加回流锥形瓶中,再参加20.00ml废水(或过量废水浓缩至20.00ml)�p摇匀。以下操纵同上。

  2)冷却后,用90ml水从上部渐渐冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,不然因酸度太大,滴定起点不分明。

  3)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵规范溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为起点,记载硫酸亚铁铵规范溶液的用量。

  4)测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按异样操纵步调作空缺实验。记载滴定空缺时硫酸亚铁铵规范溶液的用量。

  6、盘算

  做COD时所运用移液管肯定要经酸液浸泡过的,洗濯后,管壁上不克不及留有水珠,由于关于重铬酸钾的取样量是非常准确的,移液管上的一滴水珠,都能够形成实行后果的偏高。

  2)药品

  药品要运用在保质期内的,未开封药品保质期3年,开封药品保质期1年,超越工夫不得运用。要包管药品配制浓度的精确,偏差在容许范畴内,配制工夫过长的药品不得运用。

  3)取样

  测COD时,取样时要选择大肚吸管,只管即便包管取样量的精确,使得这一部的偏差降到最低。异样在参加重铬酸钾的时分也要运用大肚吸管。

  4)温度

  a、在运用变阻电炉测COD时,应该调理温度,包管空缺与被测样品温度不断,但是变阻电炉的温度难以掌握,次要观察冷凝管内液体回流的速率,调理变阻电炉,使空缺

  与被测样品回流速率分歧。如空缺回流速率较快,而被测样品回流速率较慢时,则呈现丈量后果偏低景象。盘算公式:

  依据下面的盘算公示,当空缺温度较高,回流速率较快时,冷凝管冷却服从低,回流不完全,会招致重铬酸钾的流失,因而在滴定时,所耗费的硫酸亚铁铵体积V0就偏小,同理,被测样品V1则偏大,以是丈量后果偏低,反之则偏高。

  b、接纳COD消解器检测COD,COD消解器遵照了国际规范(ISO)和国度规范GB11914-89剖析办法标准地订定了水质化学需氧量COD的测定步调,包管了回流加热微沸2小时的消解操纵,试剂溶液的配制和参加量都和GB法分歧,确保牢靠准确的剖析后果。它的劣势在于仪器还接纳玻璃毛刺回流管替代球形回流管,并以风冷技术代替自来水冷却方法,既可以节水又能使仪器标准化,同时还进步了仪器运用的平安性。以是许多实行室接纳这种仪器来测COD,从图片中可以看出,它的上面是一块电热板,看似受热相反,其温度无法调理。

  5)滴定

  滴定时不克不及剧烈动摇锥形瓶,瓶内试液不克不及溅出水花,不然影响测定后果。滴定速率不宜过快,快到滴定起点时,应该加快速率,滴定半滴,即摇匀,寓目能否变色,如没有,持续以半滴的方法滴定,直至滴定起点,以确保后果的精确性。

  2标定和空缺耗费硫酸亚铁铵体积差值较大

  在实行时,捕鱼赢现金每一个步调都很仔细细心,依然会呈现标定和空缺耗费硫酸亚铁铵体积差值较大的景象,偶然乃至呈现空缺样耗费硫酸亚铁铵体积高于标定样耗费硫酸亚铁铵体积的景象。这是由于硫酸的纯度较低,酸度不敷招致的,在购置硫酸时肯定要选择纯度较好的的剖析纯硫酸。

  3、白色沉淀析出

  捕鱼赢现金在检测水样时,经常看到有白色沉淀析出,这是由于氯化物的搅扰,氯离子与汞离子反响天生的氯化汞沉淀。由于氯离子能被重铬酸钾氧化,而且能与硫酸银作用发生沉淀,影响测定后果,故在回流前向水样中参加硫酸汞,使成为络合物以消弭搅扰。这种白色沉淀是氯化汞,并不影响测定。运用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,坚持硫酸汞:氯离子=10:1。

  结论:在丈量COD时,除了严厉依照操纵步调停止外,实行时温度的控制,运用药品的纯度,搅扰物的遮蔽及消弭也是极端紧张的,由于COD是一个条件性目标,捕鱼赢现金必需严厉控制每一个步调,确保实行的精确性。

  参考文献:

  [1]水和废水检测剖析办法/国度情况环保总局《水和废水检测剖析办法》编委会编.-4版.-北京:中国情况迷信出书社,2011.11(2008.4重印)

  [2] 排水工程/张自杰主编:林荣忱等编.-4版.-北京:中国修建产业出书社,1999

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