COD密闭回流比色法与重铬酸盐法的比拟_赢现金捕鱼

COD密闭回流比色法与重铬酸盐法的比拟

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2019-07-22

  择要 重铬酸盐法和密闭回流比色法是现在较为常用的两种测定化学需氧量的办法,重铬酸盐法具有精确度高、精细性好,实用于任何性状水质的剖析;密闭回流比色法因操纵轻便,试剂用量少,在工夫及能耗本钱上比前者有很大的浪费。但密闭回流比色法存在较大的零碎偏差,精确度较差。因而在两种办法的选择上需求视详细状况而定。

  要害词 化学需氧量;重铬酸盐法;密闭回流比色法;消解;比色

  化学需氧量是水质剖析中一项紧张的惯例目标,是我国施行排放总量控制的目标之一,反应了水中受复原性物质净化的水平[1]。化学需氧量是一个条件性目标,须在强酸并加热的条件下,在硫酸银的催化作用下,用重铬酸钾作为氧化剂处置水样时所耗费的氧化剂的量,盘算后果以氧的mg/L来表现。因而,水质化学需氧量可由于参加氧化剂的品种及浓度,反响溶液的酸度,反响温度和工夫,以及催化剂的有无而失掉差别的丈量后果[2]。化学需氧量的测定有重铬酸盐法、库仑法、疾速密闭催化消解法、氯气校正法(高氯废水)等[3]。但重铬酸盐法和疾速密闭催化消解法(即密闭回流比色法)是现在实行室常用的两小气法。少量实行标明,用重铬酸盐法和密闭回流比色法两种办法丈量水中化学需氧量时,剖析后果有肯定差别。因而,化学需氧量的测定须依据水体性状择优选择剖析办法,确保监测数据精确牢靠。

  1 重铬酸盐法

  1.1 办法原理

  在水样中参加已知量的重铬酸钾溶液氧化水中复原性物质,并在浓硫酸这种强酸介质下以硫酸银作为催化剂减速反响历程[4],水样沸腾并经氛围冷凝管回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被复原的重铬酸钾,由耗费的复原剂硫酸亚铁铵的量换算成耗费氧的质量浓度,即化学需氧量[5]。

  1.2 仪器设置装备摆设

  1.2.1 加热及回流安装。重铬酸盐法GB11914-89规则了接纳带有24号规范磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流安装,同时运用变阻电炉停止加热,整个加热进程运用冷却水冷却。这种加热回流安装耗能又耗水,在参加浓硫酸时由于是从回流安装顶部参加有肯定的平安隐患。因而,在充沛包管剖析办法精确牢靠的条件下,现在以JH-12型COD恒温加热器和氛围回流冷凝管替换原有的加热及回流安装,一次可消解12瓶水样,加热安装接纳全主动控温控时,节能又节水,在平安性上也有较好的包管,大大进步了剖析服从。

  1.2.2 25ml或50ml酸式滴定管。

  1.3 操纵步调

  1.3.1 参加约0.4g硫酸汞,以去除氯化物对实行的搅扰。样品经回流后氯离子可与硫酸汞联合构成可溶性的氯汞络合物[6]。

  1.3.2 取20.00ml蒸馏水及水样,与硫酸汞混匀。

  1.3.3 参加10.00ml重铬酸钾规范溶液。关于化学需氧量浓度低于50mg/L的水样,接纳低浓度0.0250mol/L重铬酸钾规范溶液氧化;关于化学需氧量浓度高于50mg/L的水样则接纳高浓度0.250mol/L的重铬酸钾规范溶液氧化。

  1.3.4 空缺及水样参加30ml浓硫酸-硫酸银,包管反响溶液出现强酸性。

  1.3.5 空缺及水样在170℃下加热回流两小时[7]。待冷却后,在加热管内参加90ml蒸馏水。

  1.3.6 在浓缩后的反响溶液内滴入三滴试亚铁灵指示剂,参加搅拌转子。用硫酸亚铁铵规范溶液滴定(低浓度的水样用0.01mol/L硫酸亚铁铵规范溶液滴定,高浓度水样则用0.10mol/L硫酸亚铁铵规范溶液滴定),溶液的颜色由黄色经蓝绿色变味红褐色即为起点。

  2 密闭回流比色法

  2.1 仪器设置装备摆设

  2.1.1 COD消解器;COD消解管。

  2.1.2 TU-1901双光束紫外可见分光光度计。

  2.2 消化

  2.2.1 取样

  样品与消化液(浓硫酸-硫酸银与重铬酸钾以3�s1的比例混淆)以1�s2的比例混淆,取样,然后参加0.1g左右硫酸汞,混匀,最初参加消化液,密封,混匀。普通为3ml样品对6ml消化液。

  2.2.2 反响

  提早翻开加热器升温,将温度控设在150℃。当温度波动在150℃时,将样品管拔出,加热2小时。加热器在冷却至120-100℃时分,趁消化管还热的时分倒转管子数次,然后安排于冷却架上冷却至室温[8]。

  2.3 比色

  取廓清的消化后液体,以未经消化的空缺作为参比,用20mm比色皿在600nm波长下比色[9]。依据规范曲线盘算化学需氧量。

  3 用两种办法丈量化学需氧量的数据比拟

  用重铬酸盐法GB11914-89和密闭回流比色法对差别品种的废水实样停止测定,并以重铬酸盐法为参考规范,剖析后果见表1和表2。

  表1 两种剖析办法对低浓度废水样品的测定比拟

  测定办法 水样1 水样2

  1 2 均值(mg/L) 规范偏向 绝对规范偏向(%) 1 2 均值(mg/L) 规范偏向 绝对规范偏向(%)

  重铬酸

  盐法 33.9 34.0 34.0 0.1 0.29 43.7 43.5 43.6 0.1 0.23

  密闭回流比色法 56.9 53.1 55.0 1.9 3.45 63.9 59.7 61.8 2.1 3.40

  绝对偏差(%) 61.8 41.7

  由表1可看出,用两种办法对低浓度的废水样品1、样品2(COD浓度<100mg/L)停止测定,此中用重铬酸盐法测定的样品规范偏向及绝对规范偏向均较低,具有精良的重现性;用密闭回流比色法测定的样品规范偏向及绝对规范偏向略高,样品重现性欠安。密闭回流比色法丈量低浓度水样绝对偏差较大(以重铬酸盐法为参考),与重铬酸盐法测定后果偏离较大,精确度较低。   表2两种剖析办法对高浓度废水样品的测定比拟

  测定办法 水样3 水样4

  1 2 均值(mg/L) 规范偏向 绝对规范偏向(%) 1 2 均值(mg/L) 规范偏向 绝对规范偏向(%)

  重铬酸

  盐法 122 124 123 1 0.81 342 348 345 3 0.87

  密闭回流比色法 129 130 130 1 0.77 350 356 353 3 0.85

  绝对偏差(%) 5.69 2.32

  由表2可知,重铬酸盐法和密闭回流比色法辨别丈量高浓度水样(COD浓度>100mg/L)时,规范偏向及绝对规范偏向均较低,两种办法都有精良的重现性。密闭回流比色法丈量高浓度废水样品时绝对偏差较低,测定后果更趋近于重铬酸盐法测定后果,精确度较高。

  4 结论

  (1)经过实行数据剖析表现,重铬酸盐法测定水中化学需氧量精确度高,样品重现性好,在接纳JH-12型COD恒温加热器和氛围冷凝管停止消解后,不光节能节水,平安性上也有更好的包管,大大进步了剖析服从。在实行室剖析中应优先选择该办法。

  (2)密闭回流比色法取样少,试剂耗费少,操纵办法轻便。但由于办法存在零碎偏差,差别浓度的样品测定后果有差别的绝对偏差,精确度较差。丈量平行样品时重现性不波动。因而在办法的运用上有肯定的范围性。

  (3)为了进步任务服从,更好的发扬密闭回流比色法的劣势,可以两种办法瓜代运用。关于COD小于100mg/L的低浓度样品,密闭回流比色法测定后果与重铬酸盐法偏离较大,故普通只实用于用重铬酸盐法丈量;关于COD大于100mg/L的高浓度样品,密闭回流比色法测定后果与重铬酸盐法偏离较小,绝对偏差控制在肯定范畴内,两种办法测定后果根本分歧,此时两种办法均实用。

  参考文献

  [1] 杨前锋,但德忠.化学需氧量(COD)测定法的近况及最新停顿[J].重庆情况迷信,1997(4):1-8.

  [2] 国度环保总局,《水和废水监测剖析办法》编委会. 水和废水监测剖析办法(第四版补充版)[M].北京:中国情况迷信出书社,2002.

  [3] 吕正中,谭爱民,张磊,张心英.化学需氧量测定办法综述[J].产业水处置,2000(10):1-5.

  [4] 董保珍.化学需氧量(重铬酸盐法)催化剂的改良研讨[J].黑龙江情况转达,2015,39(1):5-10.

  [5] 杨波,陈永杰,许谊,谭利.关于重铬酸钾法测定化学需氧量的研讨[J].沈阳化工学院学报,2003(2):1-11.

  [6] 戴竹青,申开莲,林大泉,齐敏.高氯废水化学需氧量剖析办法的研讨[J].中国情况监测,2002(3):1-5.

  [7] 李红莲,赖继荣.重铬酸盐法中回流工夫对COD测定值影响的讨论[J].闽西职业大学学报,2004,6(2):10-23.

  [8] 韦利杭.化学需氧量疾速测定法的研讨[J].中国情况监测,1996(1):1-10.

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