絮用纤维成品余氯测试办法研讨_赢现金捕鱼

絮用纤维成品余氯测试办法研讨

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2019-07-11

  择要:

  絮用纤维成品作为一种运用普遍的产品,其平安触及社会的方方面面。国度对该产品出台了明白的办理方法,规则不得将经脱色漂白处置的再加工纤维作为消费生存用絮用纤维成品的质料。由于经漂白处置过的絮用纤维,普通都市有氯残留,因而可以经过检测余氯来停止辨别。但是我国现在没有相应的检测规范。本文经过水萃取絮用纤维成品中的余氯,然后接纳DPD分光光度法检测余氯含量,研讨了萃取工夫、温度及显色工夫对检测后果的影响,取得了最佳检测条件,别的还研讨了该条件下办法的检测范畴、接纳率、精确度和精细度。

  要害词:絮用纤维成品;余氯;分光光度法;水萃取法

  絮用纤维成品是一种以纤维、纤维絮片或纤维垫毡为添补物、铺垫物制成的运用量大、运用范畴较广的产品,触及家纺产品、打扮、家具、玩具等多个行业范畴。其质量的优劣,间接干系着黎民的“衣”、“住”、“行”,干系群众的安康和社会的调和开展。

  但是在理想消费生存中,絮用纤维成品的制假售假、谋害消耗者的举动时有发作。此中一些非法分子就经过褪色、漂白等处置,将这些劣质质料制成表面明净的纤维停止再消费。但是运用工夫一长,产品就会分明泛黄,而且残留的化学制剂也会对人体安康发生严峻的危害。这是由于接纳了价钱昂贵的次氯酸钠停止漂白,致使处置后的产品中残留余氯(包罗活性氯、次氯酸和无机氯化物等)。余氯具有肯定的安慰性,不只会使产品发黄,亦可惹起皮肤病,并且此中流浪的氯还会与无机酸发作反响,天生三氯甲烷等多种致癌物质。为此,国度有关部分在2006年出台了《絮用纤维成品质量监视办理方法》,明白规则不得将经脱色漂白处置的再加工纤维作为消费生存用絮用纤维成品的质料。但是,现在我国缺乏相应的辨别办法规范,使得产质量量监视办理部分难以辨别质料能否经脱色漂白,给絮用纤维成品的产质量量羁系带来了肯定的困难。

  由于经漂白处置过的絮用纤维,普通都市有氯残留,因而,本文就絮用纤维成品中余氯测试办法停止研讨,以作为辨别其能否经脱色漂白的办法根据,以更好地施行《絮用纤维成品质量监视办理方法》,进步絮用纤维成品产质量量,保证消耗者平安。

  1实验局部

  1.1测试原理

  余氯易溶于水,因而絮用纤维成品中的余氯可以被水所萃取。在pH6.2~6.5的情况中,水中游离余氯能与N,N-二乙基对苯二胺(DPD)敏捷反响而天生白色络合物。因而可接纳分光光度法来测定萃取液中余氯的含量,终极推算出絮用纤维成品中余氯的浓度。

  1.2实验资料

  经漂白处置的再加工纤维,脱脂棉。

  1.3试剂

  文中一切的水均为去离子水,试剂均为剖析纯。

  磷酸盐缓冲溶液(pH=6.5):称取12.00g 无水磷酸氢二钠、23.00g 无水磷酸二氢钾和0.40g 乙二胺四乙酸二钠,顺次用蒸馏水溶解后混淆并浓缩至500mL。

  DPD溶液:量取1mL硫酸,慢慢注入过量水中,冷却,摇匀。顺次参加0.10g乙二胺四乙酸二钠和0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐,溶解并浓缩至500mL。贮存于棕色瓶中,在冷暗处保管(DPD溶液不波动,一次配制不宜过多,贮存中若溶液颜色变深或褪色,应重新配制)。

  氯规范任务溶液:称取优级纯高锰酸钾0.891g,用蒸馏水溶解并定容至1L,制得氯规范储藏溶液。汲取10.0mL 氯规范储藏溶液,浓缩至100mL,制得氯规范溶液。再汲取1mL氯规范溶液,浓缩至100mL,制得氯规范任务溶液,其代表的余氯浓度为1μg/mL。

  1.4仪器

  本研讨中所运用的次要仪器有日本岛津公司消费的Uvmini-1240型紫外分光光度仪;德国赛多利斯公司消费的CP224S电子天平;太仓市实行设置装备摆设厂消费的DSHZ-300水浴振荡器。

  1.5测定办法

  1.5.1规范曲线绘制

  汲取0mL、0.5mL、2.5mL、10mL、20mL、40mL 氯规范任务溶液辨别置于6支50mL 容量瓶中,加水至刻度。辨别取上述溶液10 mL、磷酸盐缓冲液0.5mL和DPD溶液0.5mL,顺次参加10 mL比色管中,混淆平均,在室温下显色后,用分光光度计在515 nm 波长下,以水为参比测定吸光度,按差别表现工夫,以吸光度对浓度(0μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL)绘制规范曲线。

  1.5.2萃取

  取有代表性试样,剪碎至5mm×5mm以下,混淆。从混淆样中称取1.0g(准确到0.01g)试样放入250mL具塞三角烧瓶中,加100mL水,盖紧盖子,放入恒温水浴振荡器中振荡,萃取液供剖析用。

  1.5.3测试

  汲取10mL萃取溶液,0.5mL 磷酸盐缓冲溶液和0.5mL DPD溶液顺次参加10mL比色管中,混匀,在室温下显色后,用分光光度计在515 nm波长下,测定吸光度,记载读数为As。同时丈量试剂空缺(10mL水加0.5mL磷酸盐缓冲溶液和0.5mLDPD溶液)的吸光度,记载读数为Ab。

  1.6盘算

  依据式(1)来盘算校正样品吸光度:

  A=As-Ab (1)

  式中:

  A ――校正吸光度;

  As ――实验样品中测得的吸光度;

  Ab ――试剂空缺中测得的吸光度。

  然后依据A值从规范曲线查出萃取液中余氯的浓度,按式(2)盘算样品中余氯的含量。

  式中:

  F――从样品中萃取的余氯含量,mg/kg;

  c――读自任务曲线上的萃取液的余氯浓度,µg/mL;

  V――样液的体积,mL;

  m――试样的质量,g。

  2后果与剖析

  2.1差别显色工夫的影响

  依据文献[1]可知,运用DPD分光光度法测定水中余氯含量时,显色工夫对吸光度有影响:关于余氯浓度较高的水样,吸光度随工夫呈迟缓降落趋向;而关于余氯浓度较低的水样,吸光度则呈上升趋向。因而有须要确定一个显色工夫范畴来增加实验发生的偏差。由于规范曲线的绘制是运用分光光度法测定余氯浓度的要害题目之一,因而可以依据差别显色工夫规范曲线的变革来确定最佳的显色工夫。

  表1是差别显色工夫、差别氯标溶液浓度溶液的吸光度。依据表1绘制差别显色工夫的校正曲线,过零点添加趋向线(见图1)。由图可见,这三个工夫取得的校正曲线线性都较好,其相干系数平方R2辨别为0.9901、0.9973、0.9964,但经过相互比拟可知在显色10min至15min时线性更好,特殊是在低浓度范畴内。为确保检测的疾速无效,在以下实验中,捕鱼赢现金将表现工夫一致为10min。

  2.2差别萃取条件的影响

  萃取条件,特殊是萃取温度和萃取工夫,对检测后果的影响也是至关紧张的。辨别选取两个经漂白处置的再加工纤维样品,在差别实验条件下由统一检测职员操纵,选取30℃、40℃、50℃、60℃作为萃打水浴温度(由于30℃以下的水浴在北方酷热的冬季较难控制,在实验中没有设置30℃以下萃取温度),辨别振荡15min、30min、1h、1.5h,失掉的校正吸光度辨别如表2、表3所示。

  从表2和表3中可以看出,30℃下振荡30min时萃取液显色后的吸光度值最大。这是由于游离余氯较为生动,在过高的温度和永劫间的振荡下容易剖析挥发。而振荡工夫较短时,又无法包管完全萃取。因而, 30℃下振荡30min可为最佳萃取条件。

  2.3办法的接纳率

  称取经纯水冲洗并在120℃下烘干的脱脂棉5份[每份约重1g(±10mg)],每个样品辨别参加经浓缩过的次氯酸溶液(浓缩105倍)1mL(加标量10μg)立刻按余氯测试办法测试吸光度。实验后果如表4所示。异样称取经纯水冲洗并在120℃下烘干的脱脂棉5份[每份约重1g(±10mg)],每个样品辨别参加经浓缩过的次氯酸溶液(浓缩105倍)2mL(加标量20μg)立刻按余氯测试办法测试吸光度。实验后果同见表4。

  由表4可知,当加标量为10μg,办法接纳率为59.7%~99.6%,当加标量为20μg,办法接纳率为74.7%~94.7%。

  2.4办法的精确度和精细度

  依据表4辨别盘算绝对偏差和绝对规范偏向,作为办法的精确度和精细度。当加标量为10μg时,精确度为12.4%,精细度为22.6%;当加标量为20μg时,精确度为8.4%,精细度为12.5%。

  2.5办法的检测范畴

  依据校正曲线的浓度选取范畴,萃取液中余氯浓度的检测范畴为0.01mg/L~0.8mg/L,因而本办法的检测范畴为1mg/kg~80mg/kg。

  3结论

  1)运用DPD分光光度法可以疾速、轻便地检测出絮用纤维成品中余氯的含量,检测范畴为1mg/kg~80mg/kg。

  2)运用该办法时,显色工夫可选取10min至15min,较为波动;萃取温度30℃,萃取工夫30min时,萃取结果最好。

  3)按最佳萃取条件和显色工夫停止检测时,接纳率为:当加标量为10μg,办法接纳率为59.7%~99.6%,当加标量为20μg,办法接纳率为74.7%~94.7%;精确度和精细度:当加标量为10μg时,精确度为12.4%,精细度为22.6%;当加标量为20μg时,精确度为8.4%,精细度为12.5%。

  参考文献:

  [1]王岽,魏新,王洪英,等.DPD分光光度法测定循环水中余氯的改良[J].石化技术,2006,13(2):30-32.

  (作者单元:浙江省纤维查验局)

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