医疗机构污水余氯测定办法的改良_赢现金捕鱼

医疗机构污水余氯测定办法的改良

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2019-07-10

  摘 要 目标:讨论经前处置用比色法测定医院污水中总余氯的办法。办法:样品经沉淀处置停止比色剖析。后果:办法检出限为0.02 mg/L,绝对规范偏向在1.36%~5.86%之间,加标接纳率在95.0%~103%。结论:本法轻便,疾速,可用于医院污水中余氯的测定。

  要害词 医院污水 余氯 比色法 测定办法

  医院污水须经消毒处置后才干排放。现在绝大局部医疗机构污水接纳氯消毒,高浓度的氯与原水中较高浓度的无机净化物间接反响,天生的氯化副产物的浓度会更高。氯化消毒副产物是影响饮用水水质的一个紧张要素,严厉控制医院污水余氯排放量相称紧张,因而余氯是评价消毒结果的目标。余氯通常是指无效氯的含量,现在水质游离氯和总氯的测定办法为N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法。但该法不实用于测定较混浊和色度较高的水样[1]。本文对该办法停止改良,树立合适医疗机构污水余氯的测定的办法,并使用于实践样品的测定[2-6],陈诉如下。

  1 资料与办法

  1.1 次要仪器

  722可见分光光度计,CIXG220200超纯水机。

  1.2 试剂设置装备摆设

  硫酸溶液c(H2SO4)=1.0 mol/L;氢氧化钠溶液c(NaOH)=2.0 mol/L;硫酸锌溶液=120.0 g/L;氢氧化钠溶液=200.0 g/L。

  磷酸盐缓冲溶液pH=6.5:称取24.0 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)或60.5 g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4 ·12H2O),以及46.0 g磷酸二氢钾(KH2PO4),顺次溶于水中,参加0.8 g的EDTA二钠固体,转移至1 000 ml容量瓶中,加水至标线,混匀。须要时,可参加0.02 g氯化汞以避免霉菌繁衍及试剂内痕量碘化物对游离氯查验的搅扰。

  N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DPD)溶液C[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4]=1.1 g/L:将2.0 ml硫酸和0.2 g EDTA二钠固体,参加250 ml水中配制成混淆溶液。将1.10 g无水DPD硫酸盐,参加上述混淆溶液中,转移至1 000 ml棕色容量瓶中,加水至标线,混匀。溶液装在棕色试剂瓶内,4.0 ℃保管。若溶液永劫间安排后变色,应重新配制。

  硫代乙酰胺溶液c(CH3CSNH2)=2.5 g/L。

  碘酸钾规范运用液ρ(KIO3)=10.06 mg/L:汲取10.00 ml碘酸钾规范储藏液于1 000 ml棕色容量瓶中,参加约1.00 g碘化钾,加水至标线,混匀,临用现配。1.00 ml规范运用液中含10.06 ?g KIO3,相称于0.141 ?mol Cl2。

  1.3 实行办法

  1.3.1 办法原理

  在pH为6.2~6.5条件下,存在过量碘化钾时,单质氯,次氯酸,次氯酸盐和氯胺与DPD反响天生白色化合物,于515 nm波优点测定其吸光度,测定总氯。

  1.3.2 校准曲线的绘制

  辨别汲取0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00、15.00 ml碘酸钾规范运用液Ⅰ于100 ml容量瓶中,加过量(约50 ml)水。向各容量瓶中参加1.0 ml硫酸。1 min后,向各容量瓶中参加1 ml NaOH溶液,用水浓缩至标线。各容量瓶中氯质量浓度c(Cl2)辨别为0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00、1.50 mg/L。

  在250 ml锥形瓶中各参加5.0 ml磷酸盐缓冲溶液和5.0 ml DPD溶液,于1 min内将上述规范系列溶液参加锥形瓶中,混匀后,于波长515 nm处,用10 mm比色皿测定各溶液的吸光度,于60 min内完成比色剖析。

  以零浓度校正吸光度值为纵坐标,以其对应的氯质量浓度c(Cl2)为横坐标,绘制校准曲线。

  1.3.3 实践样品测定

  样品前处置:取样品200 ml左右,辨别参加1.0 ml硫酸锌溶液与1.0 ml氢氧化钠溶液摇匀,静置10 min。对样品停止沉淀处置,处置后样品待用。

  总氯测定:在250 ml锥形瓶中,顺次参加5.0 ml磷酸盐缓冲溶液,5.0 ml DPD溶液,100 ml水样(经处置过或浓缩后的水样)和1.0 g碘化钾,混匀。在与绘制校准曲线相反条件下测定吸光度。用空缺校正后的吸光度值盘算质量浓度C2。

  关于含有氧化锰和六价铬的试样可经过测定两者含量消弭其搅扰。取100 ml试样(经处置)于250 ml锥形瓶中,加1.0 ml硫代乙酰胺溶液,混匀。再参加5.0 ml磷酸盐缓冲溶液和5.0 ml DPD溶液,测定吸光度,记载质量浓度C3,相称于氧化锰和六价铬的搅扰。若水样需浓缩,应测定浓缩后样品的氧化锰和六价铬的搅扰。

  1.3.4 盘算公式

  总氯的盘算:C(Cl2)=(C2-C3)×f

  此中C2:测定所得的总氯浓度(mg/L),C3:测定氧化锰和六价铬的搅扰相称于氯的浓度(mg/L)。

  2 后果

  2.1 沉淀剂的选择与用量

  办法经过选用差别沉淀剂实验,终极确定了硫酸锌溶液-氢氧化钠溶液沉淀结果较好,敏捷度和接纳率也较抱负。

  辨别汲取120.0 g/L硫酸锌溶液,200 g/L氢氧化钠溶液各0.5 ml,1.0 ml,1.5 ml,2.0 ml加到约200 ml医院污水中,摇匀静置10 min,察看沉淀后果。沉淀剂的用量在1.0~2.0 ml时,测定后果区别不大,故选用1.0 ml的运用量,既满意前处置的需求,又使沉淀剂的用量最小。   2.2 显色安排工夫的选择

  比色法和显色安排工夫有关,选取公道的显色安排工夫间接影响实行后果。本文辨别用0.02 mg/L、0.50 mg/L、1.50 mg/L氯规范溶液在差别的显色安排工夫0~3 min,3~5 min,5~7 min测定其吸光度值。在显色安排工夫3~5 min内,3个浓度的吸光度值根本处于波动。为了失掉波动的数据,本文接纳3~5 min作为实行显色安排工夫。

  2.3 线性、重线性及最低检出限

  以规范溶液浓度为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制规范曲线。经过盘算失掉回归方程为Y=0.23X-0.0024,相干系数r为0.9993。同时,经过对氯规范浓度0.02、0.50、1.50 mg/L延续测定6次,可以失掉较好的重现性,RSD为4.2%,最低检出浓度为0.02 mg/L(表1)。

  2.4 样品接纳率

  用3份医院污水样品用次氯酸钠加标测定,后果见表2。

  3 讨论

  在国度规范《水质游离氯和总氯的测定N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法》中,校准曲线分了高浓度样品与低浓度样品两条曲线,在实践任务不小气便,本文把两条曲线联合起来,把线性范畴扩展到0.00~1.50 mg/L,满意实践样品测定。在实践样品剖析时,由于医院污水混浊度较高,不经处置,样品测定的偏差值较大。本文经过一系列实行,用硫酸锌与氢氧化钠溶液对样品先辈行沉淀处置,然落伍行样品剖析。

  由上可见,经过改良办法,各项目标均契合要求,同时在实践任务中取得了称心的结果。

  参考文献

  [1] HJ586-2010 水质游离氯和总氯的测定N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法[S].

  [2] 胡玉芬. DPD比色法测定医院污水中余氯含量[J]. 中国卫生查验杂志, 2002, 12(2): 195.

  [3] 余一群, 徐威毅. 分光光度法测定余氯的线性范畴讨论[J]. 上海情况迷信, 2000, 19(10): 495-496, 499.

  [4] 潘协商, 魏兰芬, 林军明, 等, 四种办法对医院污水中总余氯测试的比对实验[J]. 中国消毒学杂志, 2009, 26(6): 639-642.

  [5] 白莉, 黄敬络, 陈蕴. 医院排放污水总余氯现场疾速测定办法研讨[J]. 河南迷信, 2004, 22(4):466-468.

  [6] 田正国. 医院污水总余氯疾速测定[J]. 情况与安康杂志, 1998, 15(2): 86-87.

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