分光光度计上测定吸光度及化学需氧量值_赢现金捕鱼

分光光度计上测定吸光度及化学需氧量值

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2018-08-04

  随着产业的迅猛开展以及人类生存程度的进步,使得废水的排放量不时添加,严峻毁坏了天然的生态循环零碎,并影响了社会的可继续开展。化学需氧量(COD)反应水样中耗氧无机净化物的含量程度,是水体耗氧无机净化物监测任务中的紧张监测项目。关于COD的测定,化验室内不断接纳重铬酸钾加热回流法,亦称仲裁法。该办法具有测定后果、反复性较好等长处,但需求加热2h,且硫酸-硫酸银用量大,运用有毒性的硫酸汞,剖析起来也有肯定的风险性。基于此,本文对分光光度法测定废水COD停止研讨。

  1 原理

  在强酸性介质中,试样中参加肯定量的氧化剂,在催化剂的作用下低温消解10min后,在分光光度计上测定吸光度及化学需氧量值。

  依据化学需氧量的上下确定选用何种波长。低含量实用于15~250mg/L,高含量实用于100~1000mg/L。低含量COD值的测定办法如下:用1cm比色皿,在420nm波优点测定吸光度,测定空缺水样的吸光度减去样品的吸光度值,吸光度差值与COD含量值成线性干系,颠末盘算得出COD值。高含量COD值的测定办法如下:用2cm比色皿,610nm波优点测定吸光度,COD值与吸光度的巨细成线性干系,经过线性系数盘算出COD值。

  2 实行局部

  2.1 仪器设置装备摆设与试剂

  2.1.1 仪器设置装备摆设

  仪器设置装备摆设包罗723/7200型分光光度计、消解加热仪、消解管(直径15/18mm)。

  2.1.2 试剂

  试剂有蒸馏水、硫酸(H2SO4=1.84g/mL)、氧化剂、催化剂、规范储藏液、COD规范储藏液以及化学需氧量规范系列运用液。

  (1)高含量氧化剂的设置装备摆设:浓度为0.4mol/L。称取3种药品,辨别是枯燥恒重过的重铬酸钾9.8g、硫酸铝钾30g和4g钼酸铵,混匀后安排在适宜的烧杯中,参加过量的水用玻璃棒搅拌溶解,沿烧杯壁迟缓将100mL浓硫酸参加烧杯中,完全溶解后加蒸馏水转移到500mL容量瓶中,浓缩、定容。

  (2)低含量氧化剂的设置装备摆设:浓度为0.1mol/L。称取3种药品,辨别是枯燥恒重过的重铬酸钾2.4g、硫酸铝钾7.5g、钼酸铵1g,混匀后安排在适宜的烧杯中,参加过量的水用玻璃棒搅拌溶解,沿烧杯壁迟缓将100mL浓硫酸参加烧杯中,完全溶解后加蒸馏水转移到500mL容量瓶中,浓缩、定容。

  (3)催化剂的设置装备摆设:称取5.0gAg2SO4溶解在500mL浓硫酸中。

  (4)规范储藏液的化学需氧量值5000mg/L。称取2.1274g曾经枯燥恒重(105~110℃)过的邻苯二甲酸氢钾置于烧杯中,参加过量的水溶解,待完全溶解后转移到容量瓶中,加水定溶于500mL容量瓶中。

  (5)COD规范储藏液中COD值为625mg/L。精确移取25.00mLCOD值为625mg/L的溶液于200mL容量瓶中,加水浓缩到标线,摇匀。

  (6)化学需氧量规范系列运用液分为高量程与低量程两类。

  2.2 搅扰要素

  次要是氯离子的搅扰,消弭时参加大批硫酸汞。

  2.3 样品

  收罗的水样应具有代表性,水样量要满意3次平行测定及留样的需求。

  2.4 水样的浓缩

  用于浓缩的水样运用前要充沛混匀,取样量不克不及太少,不克不及<10mL。

  2.5 测定条件

  提早30min翻开分光光度计,选择好洁净透亮的1cm或2cm比色皿,洁净枯燥的消解管、消解加热仪可以正常加热。

  2.6 测定步调

  提早翻开消解加热仪,使温度加热到165℃。将消解管用纯水洗洁净,并坚持洁净枯燥,用移液管精确参加规范溶液(或水样)3.0mL、公用氧化剂(高含量或低含量试剂)1.0mL,再参加5.0mL硫酸-硫酸银催化剂,加盖摇匀。将消解管外壁擦干,确定温度为165℃后,将消解管逐次放入消解器中,加热10min。取出消解管,用流水冲洗冷却,等候温度降到室温,用移液管精确参加2mL水,拧紧盖,摇匀试样。测定高含量COD值时选择在610nm波优点,用2cm比色皿测定标样(水样)吸光度,并绘制曲线。测定低含量COD值时选择波长在420nm处,用水做参比,用1cm比色皿,测定标样(水样)吸光度,并绘制曲线。试样测定的办法步调同规范曲线绘制。

  2.7 后果的表现

  2.7.1 高量程盘算公式

  X(COD,mg/L)=f×k×A+b

  式中:X为盘算后的COD值;f为水样浓缩倍数;k为曲线的斜率;b为规范曲线截距;A为试样测定的吸光度。

  2.7.2 低量程盘算公式

  X(COD,mg/L)=f×k×(A1-A2)+b

  式中:X为盘算后的COD值;f为水样浓缩倍数;k为曲线的斜率;A1为试样测定空缺的吸光度;A2为试样测定试样的吸光度;b为规范曲线截距。

  3 后果与讨论

  3.1 办法的线性范畴及相干性

  规范曲线及线性标准的后果见表1。

  3.2 精细度实行

  水样1、2、3、4、5来自某化工有限公司污水处置厂比拟有代表性的5个污池塘,水质状况纷歧样,有些样品明澈,有些样品混浊,为使办法对种种水样具有实用性,以是选取了5个水样。

  3.3 精确度实行

  辨别接纳2个规范样品和待测污水样品,重复做实行,将2种剖析办法停止数据比照,后果见表2。

  选用5个具有代表性的污池塘子中水样,用两种办法同时停止剖析,停止数据比照,后果偏向较小,平行性和重现性较好。

  4 留意事变

  (1)催化剂溶解需求安排1~2d,或用超声波减速溶解,可在30min内溶解。

  (2)在制造规范曲线时,发起当每个消解管参加催化剂摇匀后,放入150℃以上的消解器内,以防止呈现沉淀,忌在里面安排一段工夫后再放入消解器内,不然易呈现沉淀物,影响比色。

  (3)流水冷却到室温后再停止加水浓缩和比色,切不行将消解管外壁的污水或其他脏物质混入消解管内。

  (4)比色前不行动摇消解管,悄悄倒取上部溶液于比色皿中,不用屡次洗濯比色皿,只管即便不必消解管的底部溶液(最下部约1/4)。

  (5)由于测定为比色法,水样自身的色度、混浊度对测定后果的影响很大,因而色度混浊度较大的水样不合适用本办法。

  5 结语

  总之,COD反应了水体中受复原性物质净化的水平,是作为断定无机物绝对含量的综合目标之一。因而,COD的检测十分紧张。后果标明:该办法不只剖析工夫短,药品运用量少,且风险系数较低,实用于大批量剖析,不占地,操纵起来比拟复杂,精确度也比拟高,针关于差别的污水样也具有较为精确的后果。

  参考文献

  [1] 方应森,韩瑞瑞.疾速测定废水化学需氧量(COD)的分光光度法[J].嘉兴学院学报.2012.

  [2] 李茜楠.分光光度法测定水中COD的研讨[J].北京化工大学.2015.

  [3] 朱金秀.废水中COD的测定-疾速分光光度法[J].情况与可继续开展.2015.

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