水质检测中固相萃取技术的使用讨论_赢现金捕鱼

水质检测中固相萃取技术的使用讨论

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2018-07-31

  固相萃取(SPE)是一种试样预处置技术,该技术以液固别离萃取为其根底与中心,由两种技术联合而得,其一为柱液相色谱,其二则为液固萃取。在情况水样中,被测物普通有着比拟低的浓度,配景搅扰大,因而,应用固相萃取技术,可以使水样中痕量被测组分尽快富集,使剖析办法相应检测限大幅低落,终极推进整个检测敏捷度的无效性提拔。

  1 固相萃取柱的选择

  1.1 固相萃取构型的选择

  SPE从实质下去讲,可分别为两种构型,其一为固相萃取盘,其二则为固相萃取柱。关于典范固相萃取柱来讲,其柱容积普通为1mL~6mL,填料粒径多为40μm,填料质量为0.1g~2g,在柱的两头地位,设置装备摆设有塑料筛板或是多孔的金属。此种设置装备摆设具有易装填、价高等长处,但也有其缺陷:经过液流时,会呈现沟流景象,使传质服从大幅低落。因而,在固相萃取进程中,不克不及有过大的加样流速,否则,会大大低落服从,使得接纳率低。固相萃取盘通常由吸附树脂参加少许聚四氟乙烯压抑而成,或由较细粒径的键合硅胶制成,其厚度通常维持在0.5mm~1mm。

  1.2 固相萃取吸附剂的选择

  在办法树立进程中,终究应该选择哪种吸附剂牢固相,通常状况下,需思索两大要素,其一为样品提取溶液的基体,也便是溶剂,其二为目的化合物的性子。在实践展开固相萃取进程中,在选择牢固相时,应只管即便选择与被剖析物相应极性比拟类似的。然后联合固相萃取详细的别离方法与形式,停止过细分别,即正、反相固相萃取等。而关于反相固相萃取而言,其乃是以后使用最为广泛且结果绝对较佳的固相萃取办法;从实质层面来考量,此办法以具有突出疏水性、非极性特性的牢固相为根底,从极性样品溶液当中,以萃取的方法取得弱极性的剖析物,对物质停止深化的定量萃取剖析,然后运用少许无机溶剂,从牢固相大将剖析物洗脱上去,然后施行测定。最为常用的是C18键合硅

  胶等。

  2 固相萃取办法的树立

  2.1 预处置固相萃取柱

  经过预处置固相萃取柱,除了可以将附剂当中的杂质去除,到达增加净化的目标之外,还能让吸附剂愈加满意实践需求,即溶剂化,云云一来,在实践加样吸附操纵进程中,样品溶液便可以更为深化、愈加严密的吸附剂外表呈打仗形态,使整个测定任务更具反复性,取得大的穿透体积以及较高的萃取服从。在停止牢固相活化时,通常状况下,会用到两种溶剂,辨别为牢固相溶剂化与污染牢固相,但无论何种溶剂,关于其所具有的强度而言,都需求分歧于样品溶液相应强度,假如过强,那么会具有较低的接纳率。通常,每100mg牢固相的溶剂用量为1mL~2mL。比方用C18键合硅胶柱对水中的硝基苯类化合物,在对实在施萃取时,接纳愈加合适的二氯甲烷(5mL),然后经SPE柱,对实在施活化处置,针对C18长链来讲,如若其没有颠末处置,通常状况下,其出现姿势为卷曲状,而关于处置之后的C18长链而言,其长链以刷状而出现;在实践处置进程中,若选用的是二氯甲烷,那么需求停止的工序即是将其抽干处置,然后用甲醇,经过SPE柱,置换二氯甲烷,最初,用水经柱子,便可完成甲醇的相应交换操纵,在此进程中,需确保样品水溶液稳态,这可以较好地提拔全体的萃取

  服从。

  2.2 上样

  1)上样溶剂。为最大水平防止剖析物的流失,在上样进程中,需选用较弱的溶剂,若过强,那么剖析物就会保存的比拟低,云云一来,便会影响到穿透体积,使其变得十分小,整个接纳率也会随之而大幅低落。假如被剖析水样中有着比拟多的强溶剂含量,那么可选用弱溶剂浓缩上样。针对局部化合物而言,经过参加少许的无机改性剂,便能完成接纳率的提拔。比方应用C18对水样中的硝基苯类停止萃取:将过量甲醇参加到1L加标水样当中,停止接纳率实行,终极后果得知,没有加甲醇的水样,有着稍低的接纳率,而参加有0.5‰~1.0‰甲醛的水样,接纳率有肯定添加,当添加量大于2‰时,接纳率不会随之上升,而是降落。究其缘由,次要由于在水样中参加比拟少的甲醇,可以添加硝基苯类化合物相应吸附率,在此影响下,关于容器壁相应残留而言,则会随之而增加;假如甲醇的添加量比拟多,那么过多的甲醇会对吸附的硝基苯停止相应剖析,使得全体接纳率大幅低落。甲醇添加量控制在每升水5.0mL~10.0mL

  为宜。

  2)上样体积。在对高浓度水样停止剖析时,上样体积小为宜。在对低浓度水样停止剖析时,为最大化低落检出限,需将大要积水样当中的待测物富集起来,而现在富集于吸附剂上的化合物,由此影响,便会被洗脱,因而会大幅低落全体接纳率。对此,在选取试样的量时,可以根据实践状况,以试样穿透体积前的最少量为根据与参考,与之对等。在实践操纵中,由于有着种种范例与品种的化合物,因而,如若填料用量差别,填料品种也存在差别,在此情况下,保存因子受上述影响异样会存在差别,从而呈现差别的穿透体积。比方以硝基苯类化合物为例,当对其穿透体积施行零碎化测定时,选用稀释系列体积继续增大的相应被剖析物的溶液,辨别经GDX502柱、ODS-C18柱(均为500mg),然后根据实践状况与需求,以被吸附剖析物为工具,对实在施洗脱处置,完成操纵后,测定终极的接纳率。辨别选择如下上样体积,即2.0L、0.5L、1.5L与1.0L,然后辨别将硝基苯类规范物质(20μg)参加到各上样体积当中,辨别对其接纳率停止零碎化测定。终极得知,此中接纳率最高的是0.5L,而大于85%有3种,辨别为0.5、1.0与1.5L,而2.0L则低落了10%。由此得知,无论是GDX502柱,照旧ODS-C18柱,对硝基苯类各化合物相应穿透体积均达1.5L。

  2.3 剖析物的洗脱与搜集

  运用淋洗溶剂,对固相萃取柱上所吸附的相应被剖析物施行洗脱操纵,并停止搜集与测定,别的,只管即便保存萃取柱中的搅扰物质。在此操纵中,选用洗脱溶剂时,要做到强度得当,此点尤为紧张。若过小,则不克不及较为无效地完成待测组分的抱负化洗脱;若过高,那么会形成不用要搅扰物质也随之而洗脱。为使终极的洗脱液洁净,可选比拟弱的溶剂,用大溶剂体积洗脱剖析物,然后运用氮吹停止稀释,最初施行零碎化的色谱剖析。比方基于FID检测器本身特点,以及淋洗溶剂所持有的相应极性特性,在挑选所需求的洗脱溶剂时,运用二氯甲烷,对ODS-C18柱停止洗脱,然落伍行片面性测定,终极得知,其接纳率超越了85%。假如选用ECD检测器,经过运用100:0;90:10;50:10;10:50(V/V)配比的正己烷/丙酮溶剂,来淋洗富集浓度与体积相反的模仿水样的Oasis HLB柱,比拟接纳率得知,90:10V正己烷/丙酮溶剂具有较好结果。

  3 结论

  综上所述,在检测、剖析情况水质无机净化物方面,虽然以后已有很多使用技术,但从总体下去看,固相萃取技术结果更为突出,使用远景也更为宽广,但在固相萃取办法实践树立时,需注意被剖析物与试样基体的性子,对有多种选择的牢固相,经实行得出最佳选择,从而得出最为适用、方便的固相萃取办法。

  参考文献

  [1]韦燕琳.水情况监测办法及质量控制研讨[J].工程技术(全文版),2016(6):00246.

  [2]戴树桂,张东梅.固相萃取技术预富集情况水样中邻苯二甲酸酯[J].情况迷信,2000(2):66-69.

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