氯离子对COD测定的搅扰及消弭办法综述_赢现金捕鱼

氯离子对COD测定的搅扰及消弭办法综述

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2019-10-14

  择要:在临时的COD监测理论中发明Cl-很大水平上影响着测定的精确性,怎样消弭Cl-的搅扰,进步COD测定的反复性和精确度,同时加重二次净化,是广阔情况监测者十分存眷而且偏重研讨的题目。本文综合剖析了Cl-对COD测定的影响缘由,并引见了COD测试中多种消弭Cl-搅扰的办法原理和使用实例。

  要害词:COD测定 Cl- 搅扰 消弭办法

  0 弁言

  COD(Chemical oxygen Demand)是水质监测中必不行少的项目,其寄义指在肯定条件下用强氧化剂处置水样时所耗费氧化剂的量,以氧的mg/L来表现,化学需氧量反应了水中受复原性物质净化的水平。在检测剖析进程中,水样中Cl-极易被氧化剂氧化,少量的Cl-使得测定后果偏高,高氯低COD废水的测定更是如今面对的一个困难。在实践监测中发明,许多种废水如化工废水、味精废水、海产品加工废水等Cl-含量都很高,其COD测定需求对Cl-停止屏蔽落伍行测定。广阔情况监测任务者在Cl-对COD测定搅扰方面做了少量任务,上面从Cl-影响方法和现有的Cl-搅扰消弭办法两方面停止论述。

  1 Cl-对COD测定的搅扰

  在GB11914-89《水质化学需氧量的测定-重铬酸钾法》中,明白指出水样中Cl-含量过高时需求参加硫酸汞等屏蔽剂加以屏蔽,其影响要素次要体现为两点:

  1.1 Cl-被氧化剂氧化,因此耗费氧化剂招致测定后果偏高,详细反响方程式为:

  6Cl-+Cr2O72-+14H+→3Cl2+2Cr3-+7H2O

  1.2 反响体系中加银盐做催化剂,Cl-与银反响天生AgCl沉淀使催化剂中毒,影响测定后果。

  2 COD测定中消弭Cl-搅扰的办法及使用

  对水样停止浓缩是复杂无效的办法之一,国标中也提到对Cl-含量超越1000mg/L水样停止浓缩,但关于高氯低COD的水样浓缩倍数过高会影响测定精度。现在,消弭Cl-的搅扰办法少量涌现,次要有汞盐法、银盐沉淀法、规范曲线校正法、氯气校正法、密闭消解法、低浓度氧化剂法、KI-KMnO4氧化法、铋吸取剂除氯法等。

  2.1 汞盐法

  汞盐法也叫硫酸汞络正当,是国标中屏蔽Cl-的办法。即用HgSO4作为Cl-遮蔽剂,HgSO4与Cl-的质量比以10:1为宜。此法关于Cl-质量浓度小于200mg/L时结果很明显,但当Cl-浓度很高时测定后果照旧偏高,而且偏差随着Cl-浓度添加而增大。由于HgSO4自身有剧毒,而且废液中的汞盐很难处置,而且会对情况发生二次净化,促使广阔学者对无毒无净化测定办法的研讨。

  2.2 银盐法

  银盐沉淀法即为参加AgNO3天生AgCl沉淀以去除Cl-影响的办法,实用于Cl-质量浓度超越10000mg/L的水样。该办法通常有两种方式:一种是在预处置时参加AgNO3,取上清液测定COD值,此法需求AgNO3参加量得当,使Cl-完全沉淀且不克不及过量。刘玉凤[1]等人在规范办法的根底上用硝酸银中和Cl-,并进步了反响体系的酸度,并且防止了汞盐的净化,实行后果令人称心。另一种接纳AgNO3和KCr(SO4)2作为Cl-的遮蔽剂,KCr(SO4)2的作用是克制消解进程大批Cl-发作氧化反响。

  银盐沉淀法中运用了宝贵的银盐,使测定本钱进步,因而对银的接纳再应用是很有须要性的。其另一个缺陷为AgCl沉淀时会经过共沉淀和絮凝作用使水样中无机物除丧失一局部,使测定后果偏低。

  2.3 规范曲线校正法

  规范曲线校正法的步调:先配制差别Cl-浓度的氯化钠规范曲线并测定COD值,绘制COD-Cl-规范曲线。然后取两份相反水样,一份对Cl-不停止遮蔽测定COD值,记为COD总,另一份测定氯离子含量,在规范曲线上查出对应的COD值,记为CODCl-,则COD总与CODCl-差值为该样品的真实COD值。

  规范曲线校正法不运用汞盐和银盐,具有环保性和浪费性,是实行室首选的办法。王俊霞[2]等经过实行证明应用这种完全氧化的办法,与实际Cl-完全被氧化时耗费的氧相称,Cl-氧化率在99%以上,COD的实测值与实践值具有精良的分歧性。但由于各实行室接纳的办法、操纵条件的差别,使得Cl-的氧化水平差别,因而差别人绘制的规范曲线不尽相反,使实行显得很繁琐。

  2.4 氯气校正法

  在消解时接纳一个回流吸取安装,将天生的Cl2导出用NaOH溶液吸取,运用Na2S2O3规范溶液滴定,把耗费的Na2S2O3的量换算成耗费氧的量,即为Cl-的校正值。实践废水COD值为COD表观值与Cl-的校正值的差值。该办法实用于氯离子含量小于20000mg/L、COD大于30mg/L的高氯废水的测定。研讨后果标明,10个实行室对COD75.5mg/L~208mg/L,氯离子浓度为3000mg/L~16000mg/的四个一致样品停止测定,实行室内绝对规范偏向在2.8%~3.6%之间;实行室间绝对规范偏向在3.2%~7.8%之间[3]。但该办法要务实验时十分细心,不然会带来更多偏差。

  2.5 密封消解法

  其根本原理为在密闭的容器中消解测定COD,当水中的Cl-氧化成Cl2并到达气液均衡时,Cl-便不克不及再被氧化,运用得当的遮蔽剂,则可以测定样品的COD值。与规范法比,该办法的后果具有更高的精确度和精细度。王志强[4]等对混配和实践水样的测定后果标明,用密封消解法剖析高氯废水的COD精确度较高,COD在100mg/L~1000mg/L,氯离子浓度小于10000mg/L时,该办法绝对偏差≤4.2%。密封消解耗时短,但该办法具有肯定的风险性,因而肯定要确保实行的平安。

  2.6 KI-KMnO4氧化法

  在碱性条件下,用KMnO4氧化废水中的物质,剩余的KMnO4用KI复原,再用Na2S2O3规范溶液滴定,并将Na2S2O3耗费的量换算成耗费氧的量,从而失掉一个COD值。但是使用该法与K2Cr2O7氧化法的测定值差别,二者有一个比值K,因而只需晓得这个比值K,即可将用KI-KMnO4氧化法测得的COD值停止换算即可。该办法实用于Cl-含量在几万到几十万毫克每升的废水,但是需求测定K值,因而很繁琐。

  2.7 铋吸取剂除氯法

  水样中的Cl-在酸性液体中以HCl气体的方式开释出来,用铋吸取剂吸取撤除,然后测定COD值。该办法的精确度和准确度与规范办法相比无明显差别,但消解方法差别,接纳微波消解或烘箱消解。

  3 结论

  综上可知,消弭Cl-对COD影响的办法可以分两类:药剂屏蔽及改进法和测定修正法。广阔学者在办法的改良上做了许多任务,都向着无毒无净化、便捷精确的偏向开展,但上述种种办法在实践使用时都有肯定的实用范畴和范围性,另有待进一步的改良和美满,增强种种办法之间的穿插浸透对探究新的消弭Cl-搅扰的办法具有肯定的意义。

  参考文献:

  [1]刘玉风,曲东芳,王莉.高氯离子废水CODCr疾速测定办法的研讨[J].地下水.2008.30(5):129-130.

  [2]王俊霞,王文才,王俊荣.高氯离子低浓度COD水样的剖析技术[J].中国情况监测.2006.22(2):4-6.

  [3]国度环保总局《水和废水监测剖析办法》编委会.水和废水监测剖析办法(第四版补充版)[M].北京:中国情况迷信出书社.2006:220-223.

  [4]王志强,闫毓,桑玉全等.密封消解法测定高氯离子含盐废水CODCr的讨论[J].油田气情况维护.2002.12(1):38-40.

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