水中COD的测定_赢现金捕鱼

水中COD的测定

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2019-10-11

  化学需氧量(通常记为COD)指水体中能被氧化的物质在规则条件下停止化学氧化进程中所耗费氧化物质的量,以每升样水耗费氧的毫克数(Mg/.L)表现,它是量度废水中复原性物质的紧张目标。
中国论文网 /2/view-6095438.htm
  一、仪器与试剂
  仪器:酸式滴定管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶
  试剂:Na2C2O4规范溶液(0.013mol/L);KMnO4溶液(0.005mol/L);硫酸(1:2);硝酸银溶液(W为10%);蒸馏水;样品。
  1.0.05mol/LKMnO4溶液的配制
  在天平上称取0.21克KMnO4,参加过量的蒸馏水时其溶解后,加热煮沸并坚持微沸1h,冷却后过滤,加水浓缩至250ml,就可以标定其浓度,或将溶液倒入干净的标色试剂瓶中,用水浓缩至约250ml,摇匀,塞好,静置7~10d后,其下层的溶液用玻璃砂心漏斗过滤,剩余溶液和沉淀则倒失,把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,摇匀,待标定,(由于市售的KMnO4常含杂质,因而用它配制的溶液要在暗处安排数天,待KMnO4把复原性物质充沛氧化后,再撤除天生的Mn(OH)2沉淀,标定其精确浓度).
  2.KMnO4溶液的标定
  准确称取0.05克左右事后枯燥过的Na2C2O4三份,辨别置于250ml锥形瓶中,各参加10ml蒸馏水和2.5ml3mol/L的H2SO4时其溶解,渐渐加热直到有蒸气冒出(约75~85度),趁热用待标定的KMnO4溶液停止滴定,开端滴定时,速率宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴入后,不时动摇溶液,当紫白色褪去后,再滴入第二滴,待溶液中有Mn2+发生后,反响速率放慢,滴定速率也就可得当放慢,但决不行使KMnO4溶液延续流下,靠近起点时,紫红、色褪去很慢,应减慢滴定速率,同时充沛摇匀,以避免超越起点,最初滴加半滴KMnO4溶液,在摇匀后半分钟内仍坚持微白色不褪,标明已到达起点,记下起点读数并盘算KMnO4溶液的浓度C(KMnO44)
  注:(1)KMnO4色深,液面弯月面不易看出,读数时应以液面的最高点为准。
  (2)若滴加过快,局部KMnO4在溶液中将按下式剖析早成偏差:
  4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2
  (3)反响要在酸性、温度较高和有Mn2+作催化剂的条件下停止,当滴定进程中天生Mn2+后,反响速率逐步放慢.
  (4)由于KMnO4溶液自身具有特别的紫白色,极易发觉,故用它作为滴定液时,不需求另加指示剂.
  地外表水样的收罗,必需将聚乙烯瓶拔出水面以下0.5m处,避开水外表膜,并带上聚乙烯手套,样品应充溢容器。采样后立刻加盖塞紧,防止打仗氛围。
  二、实行步调
  1、取过量水样于250ml锥形瓶中,用蒸馏水浓缩至100ml,加硫酸(1:2)10ml,在参加w为0.10的硝酸银溶液5ml以撤除水样中的Cl-(当水样Cl-浓度很小时,可以不加硝酸银),摇匀后精确参加0.005mol/L高锰酸钾溶液0.001ml(V1),将锥形瓶置于滚水中加热30min,氧化需氧净化物。
  2、在250mL锥形瓶中参加蒸馏水100mL和1:2硫酸10mL,移入0.013mol/mL草酸钠规范溶液10.00mL,摇匀,在70-80度的水浴中,用0.005mol/mL高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微白色,30s内不褪色即为起点,记下高锰酸钾溶液的用量V3.
  3、在250mL锥形瓶中参加蒸馏水100mL和1:2硫酸10mL,,在70-80度水浴中用0.005mol/mL高锰酸钾溶液滴定至微白色,30s内不褪色即为起点,记下高锰酸钾溶液的用量V4。
  三、数据剖析
  按下列款式盘算化学需氧量COD(Mn):
  COD(Mn)=[(V1+V2-V4)*f-10.00]*C(NaC2O4)*16.00*1000/Vs
  式中f=10.00/(V3-V4),即每毫降低锰酸钾相称于f ml草酸钠规范溶液,Vs为水样体积,16.00为氧的绝对原子质量。4.数据处置
  m(Na2C2O4)=0.4185g
  n(Na2C2O4)= m(Na2C2O4)/M(Na2C2O4)=0.4185/134=0.003123mol/L
  c(Na2C2O4)= n(Na2C2O4)/V=0.003123/0.25=0.0125mol/L
  m(KMnO4)=0.2123g
  按下列款式盘算COD(Mn):
  COD(Mn)=[(V1+V2-V4)*f-10.00]* c(Na2C2O4)*16.00*10.00/Vs
  式中f=10.00/(V3-V4),即每毫降低锰酸钾相称于f ml草酸钠规范溶液,Vs为水样体积。
  四、实行后果剖析
  一级规范:100mg/L 重点景色区
  二级规范:150mg/L 工农业用水
  三级规范:500mg/L 下水道污水
  五、实行阐明
  1、本实行在加热氧化无机净化物时,完全关闭,假如废水中易挥发性化合物含量较高时,应运用回流冷凝安装加热,不然后果将偏低。
  2、水样中Cl-在酸性高锰酸钾中能被氧化,使后果偏高。
  3、实行所用的蒸馏水最好用含酸性高锰酸钾的蒸馏水重新蒸馏所失掉的二次蒸馏水。
  4、废水中无机物品种单一,但关于次要含烃类、脂肪、卵白质以及挥发性物质(如乙醇、丙酮等)的生存和产业废水,此中的无机物大少数可以氧化90%以上,像甘氨酸等有些无机物则难以氧化,因而,在实践测定中,氧化剂品种、浓度和氧化条件等对测定后果均有影响,以是必需严厉按规则操纵步调停止剖析,并在陈诉后果时注明所用的办法。
  六、考虑题
  1. 测COD时,水样中氯离子含量较高应怎样处置?
  当待测水样中氯离子含量超越30mg/L时,应先将0.4克硫酸参加回流锥形瓶中,再参加水样并摇匀.
  2.预备测COD的水样应怎样处置及保管?
  答:(1)如废水样很不波动,则应敏捷停止剖析(2)如废水样中含有易沉淀的悬浮物,应充沛混淆平均(3)如不克不及实时剖析,要用硫酸调到PH<2加以保管
  3.哪些无机物质会搅扰溶解氧的测定?
  易氧化的无机物,如丹宁酸腐值酸和木质素等会对测定发生搅扰
  参考文献
  [1]《无机及剖析化学实行》 O6-3/7(2)
  [2]《无机及剖析化学实行》 O61-33/6
  [3]《环保任务者手册》 1984年出书

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