重铬酸钾―疾速烘箱法测定COD与传统回流法的比拟劣势_赢现金捕鱼

重铬酸钾―疾速烘箱法测定COD与传统回流法的比拟劣势

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2019-08-14

  择要:指出了经过2种实行后果比照证明,疾速烘箱法测定COD比回流法测定COD实验工夫少,精细度更好,节流实验空间,少量节流试剂运用量,节流少量电能,是一种较好的替换回流法的办法。

  要害词:化学需氧量;回流法;疾速烘箱法

  化学需氧量(COD)是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处置水样时所耗费氧化剂的量,以氧的mg/L来表现[1,2],化学需氧量在肯定水平上表征水体受复原性净化情况,是水质监测的一个紧张参数,普通接纳传统的回流法。但传统的回流法测定COD存在测定耗时长、占实行面积广、消耗试剂多、耗费电能多等缺陷[3,4],以是人们推出了重铬酸钾-疾速烘箱法作为一种测定COD替换办法[5]。

  2实行试剂

  2.1经典回流法试剂

  (1)硫酸银硫酸溶液:向1L 硫酸中参加10 g 硫酸银安排1到2 天使之溶解并混匀,运用前警惕动摇

  (2)浓度为c(1/6 K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾规范溶液:将12.258 g 在105 ℃枯燥2h后的重铬酸钾溶于水中浓缩至1000 mL

  (3)硫酸亚铁铵规范滴定溶液:浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O] 0.10 mol/L 的硫酸亚铁铵规范滴定溶液溶解40g硫酸亚铁铵[(c[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O]于水中参加20 mL 硫酸待其溶液冷却后浓缩至1000 mL。逐日临用前必需用重铬酸钾规范溶液精确标定此溶液的浓度。

  (4)试亚铁灵指示剂:把1.485 g试亚铁灵溶于少许蒸馏水中参加695 mg FeSO4・7H2O浓缩至100 mL,盛至棕色瓶中。

  2.2 疾速烘箱法试剂

  (1)C(1/6K2CrO7)=0.1000 mg/L规范溶液:称取在105 ℃枯燥2 h的优 级纯重铬酸钾4.9032 g溶于水中,浓缩到1000 mL。

  (2)0.1 mol/LK2CrO7-2%Ag2SO4-30MH2SO4氧化液:称取在105 ℃枯燥2 h的优质纯K2CrO74.9 g,Ag2SO420 g溶于166 mL蒸馏水中,参加834 mL浓硫酸,冷却后,用浓硫酸浓缩至1000 mL。

  (3)试亚铁灵指示剂:把1.485 g试亚铁灵溶于少许蒸馏水中参加695 mg FeSO4・7H2O浓缩至100 mL,盛至棕色瓶中。

  (4) 0.1 mol/L硫酸亚铁铵溶液:称取40.00 g Fe(NH4)2(SO4)2・6H2O(硫酸亚铁铵)置于1000 mL试剂瓶中,参加含20 mL浓硫酸的蒸馏水1000 mL,用时标定。

  3剖析步调

  3.1回流法剖析步调

  (1)精确移取20.00 mL水样和10.00 mL重铬酸钾规范溶液于250 mL磨口锥形瓶中,参加数粒洗净的玻璃珠,衔接冷凝管,并从冷凝管上口参加30 mL硫酸-硫酸银溶液,混匀,加热回流2 h(自沸腾时开端计时)。

  (2)待样品冷却后,用90 mL水从上口渐渐冲洗冷凝管壁,再次等候样品冷却。

  (3)取下样品,在样品中滴加3滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁铵规范滴定溶液滴定至起点,记下硫酸亚铁铵规范滴定溶液的耗费毫升数v2。

  (4)空缺依照上述办法实验,记下相应的毫升数v1。

  (5)所得样品COD(mg/L)=C(V1-V2)×8000/V0

  式中:C为硫酸亚铁铵规范滴定溶液的浓度,mol/L

  V1为空缺实验时硫酸亚铁铵的用量,mL

  V2为水样测定时硫酸亚铁铵的用量,mL

  V0为水样的体积,mL

  8000为O2的摩尔质量换算值。

  3.2疾速烘箱法剖析步调

  (1)移打水样5.00 mL于锥形瓶中,用移液管精确移取10.00 mL氧化液于上述锥形瓶中上盖以小烧杯,放入已升温至160 ℃的烘箱,记时30 min(自160 ℃开端计时)。

  (2)取出样品冷却,向瓶内参加30 mL蒸馏水,持续等候样品冷却。

  (3)在样品中滴加3滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁铵规范滴定溶液滴定至起点,记下硫酸亚铁铵规范滴定溶液的耗费毫升数V2。

  (4)空缺依照上述办法实验,记下相应的毫升数v1。

  (5)所得样品COD(mg/L)=C(V1-V2)×8000/V0

  式中:C为硫酸亚铁铵规范滴定溶液的浓度,mol/L

  V1为空缺实验时硫酸亚铁铵的用量,mL

  V2为水样测定时硫酸亚铁铵的用量,mL

  V0为水样的体积,mL

  8000为O2的摩尔质量换算值。

  4后果与讨论

  4.1疾速烘箱法测定COD替换性好

  传统回流法和疾速烘箱法测定COD标样浓度50.0 mg/L、100 mg/L、500 mg/L,太湖水样沙渚南,净化源水样芦村水厂进水口等样品COD,所得后果如表1所示:

  从表1中可知,疾速烘箱法测定COD与经典回流法测定COD五组样品所测得样品后果,绝对偏向均小于10%,契合实行室办法比对的要求,故疾速烘箱法可以成为经典回流法测定COD的替换办法。但传统回流法做样品时加热回流工夫为2 h,而疾速烘箱法加热工夫只需0.5h,大大增加实行工夫,有利于进步实行服从。

  4.2疾速烘箱法精细度更好

  六台五管COD消解器差别地位和恒温鼓风枯燥箱中差别地位测定COD标样浓度50 mg/L、100 mg/L、500 mg/L,太湖水样沙渚南,净化源水样芦村水厂进水口等样品COD,所得样品COD浓度的规范偏向和变异系数后果如表2、表3所示。   由表2、表3可知传统回流法测定COD样品数据的规范偏向和变异系数广泛比疾速烘箱法测定COD样品所得数据高。这是由于传统回流法加热样品时锥形瓶表露在氛围中,呈开放式构造,内部情况能够稍有差别,同时差别COD消解器之间加热结果也有些许的差别,招致样品的检测后果变异系数较大。疾速烘箱法测定COD加热样品时,锥形瓶寄存在恒温鼓风枯燥箱密闭空间中,加热条件更靠近,样品的检测后果变异系数更小,精细度比传统回流法更好。

  4.3疾速烘箱法少量节流试剂的运用量

  测定COD实行进程中,次要用到硫酸银、硫酸、重铬酸钾和硫酸汞等四种试剂。以1000个样品为例,传统回流法和疾速烘箱法测定COD所用的次要试剂运用量以及发生的废液,如表4所示。

  从表4中可以看出,疾速烘箱法测定COD样品比传统回流法测定COD样品大小节省了种种试剂的运用量。疾速烘箱法运用的硫酸银、硫酸、重铬酸钾、硫酸汞比回流法运用量辨别增加了33.3%、72.2%、60%、50%,大小节省试剂的本钱。同时疾速烘箱法比经典回流法少发生70%的废液,且废液中的各项身分的含量也大大增加,处置废液的用度更廉价,增加对情况的净化。

  4.4疾速烘箱法少量增加实行空间

  回流法测定COD与疾速烘箱法测定COD所运用的仪器实行室占空中积如表5所示。

  从表5中可知,运用10台COD五管消解器测定COD,需求至多4.92 m2实行室操纵空间,空间运用服从比拟低。如运用疾速烘箱法加热,做异样数目的样品,只需求装置一台恒温鼓风枯燥箱,所运用的空间只需求0.84 m2,是回流法的占空中积的17%,大小节省了实行室操纵的空间。

  4.5疾速烘箱法节流少量的电能

  回流法和疾速烘箱法测定50个COD样品,所需的电能如表6所示。

  从表6中可以看出,异样做50个样品,经典回流法所需电能到达37.5 kW・h,而运用疾速烘箱法所需电能只需求2.2 kW・h。疾速烘箱法所需求的电能为传统回流法所需电能的5.87%,大小节省了动力的耗费。同时,假如10台五管COD消解器全开,所发生的总功率到达12 kW,实行室电线负荷较大。

  2016年7月绿色科技第14期

  5结论

  (1)经过实行可知,疾速烘箱法测定COD与传统烘箱法测定后果相近,但更节流工夫,精细度更好,是一种精良的替换传统烘箱法的办法。

  (2)经过比拟,疾速烘箱法测定COD比传统回流法更节流实行室空间、实行试剂和电能,具有无比的良好性。

  参考文献:

  [1]

  GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法[S].

  [2]国度环保局水和废水监测剖析办法编委会。水和废水监测办法[M].4版.北京:中国情况迷信出书社,2007:210~213.

  [3]魏复盛.水和废水监测剖析办法[M].4版.北京:中国情况迷信出书社,2002:211~213.

  [4]王新,张裕卿.COD测定办法的研讨动态[J].河北化工,2007,30(1):50~51.

  [5]宋襄翎, 张欣, 李红.化学需氧量半微量烘箱测定办法的研讨[J].情况迷信与技术,2006,5(29):34~35.

  Abstract:

  The experimental results showed that:compared with the traditional reflux quick oven method, determining COD by quick drying oven method took less test time and needed less experimental space, less reagent dosage and less electric energy but led to better precision.Therefore quick drying oven method was a better alternative than the traditional reflux quick oven method.

  Key words: chemical oxygen demand;reflux method;quick drying oven method

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