《水质 煤油类和动动物油的测定》新旧规范的讨论_赢现金捕鱼

《水质 煤油类和动动物油的测定》新旧规范的讨论

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2019-07-15

  摘 要:用红外光度法对几种有代表性水样的煤油类/动动物油停止了测定比拟,对HJ637-2012规范中一些步调的修正停止了剖析,并提出相应发起。

  要害词:煤油类;动动物油;比照;发起

  煤油类是我国地表水和污水中检测项目中的一个紧张测定项目,但水体中煤油类物质的测定不断是一个困难的题目。测定水体中煤油类和动动物油的含量,不断有分量法,红外分光光度法,非疏散红外光度法等办法。([3])

  为了进一步美满我国的情况维护规范体系,给环保执法和情况监测和办理提供根据,国度环保部自2012年6月1日公布施行了《水质煤油类和动动物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)(文中简称《新规范》),新的行业规范绝对于《水质煤油类和动动物油类的测定红外分光光度法》(GB/T16488-1996)(文中简称《旧规范》),改良了局部专业界说和操纵步调以及试剂的处置条件,今对新规范的内容作局部讨论。

  1 新旧国标的差别点

  1: 添加了总油的界说

  《新规范》 中总油被界说为在本规范规则的条件下,可以被四氯化碳萃取,而且在波数为2930cm-1,2960cm-1和3030cm-1全部或局部谱带处有特性吸取的物质,次要包罗煤油类和动动物油。([1]) 这个界说实在是和《旧规范》中总萃取物的界说是一样的,没有本质性的改动。

  2:修正了无水硫酸钠和硅酸镁的预处置条件

  《新规范》将无水硫酸钠和硅酸镁的加热条件一致进步到550度,加热工夫一致延伸到4小时,目标是为了进一步的去除试剂中的杂质,低落对空缺的搅扰。很显然,绝对于《旧规范》中无水硫酸钠的加热工夫是两小时,温度为300度,《新规范》对试剂的处置条件停止了提拔。

  3:水样体积的测定

  《旧规范》对水样体积的测定办法是:在样品瓶上本人作标志,样品萃取完毕后参加自来水到标志地位,再用量筒测定以确定样品体积。([2])这个对水样体积的测定表述较为含糊,由于采样瓶多为棕色玻璃瓶,瓶内径较大,这种测定水样体积的办法偏差较大,容易发生人为偏差和实行室偏差。《新规范》将水样体积的测定修正为:在样品的萃取完毕后,把下层水相转移到量筒中测出水样体积,如许丈量的体积较为迷信和精确,表述也很清晰。

  4:对萃取次数的修正

  《新规范》将对水样的萃取次数由两次改为一次,为查验萃取次数的增加对萃取服从有没有影响,决议依照国标要求辨别做实行停止查验。

  (1)两次萃取――萃取剂用量为50ml

  用实行室纯水1000ml于2000ml分液漏斗中,参加0.200 mL煤油类规范溶液(1000mg/L),加标浓度0.20 mg/L,加标量0.20 mg,精确量取20ml四氯化碳参加分液漏斗中,选择萃取2分钟,然后过装有无水硫酸钠(已烘)的玻璃砂芯漏斗,接入容量瓶中,再量取20ml四氯化碳,依照下面的办法再萃取一次,用3ml四氯化碳冲洗玻璃砂芯漏斗,反复冲洗砂芯漏斗3次后定溶至刻度线。实行反复做四次,后果见表一。

  (2)一次萃取――萃取剂用量为50ml

  用实行室纯水1000ml于2000ml分液漏斗中,参加0.200ml煤油类规范溶液(1000mg/L),加标浓度0.20 mg/L,加标量0.20 mg,精确量取50ml四氯化碳于分液漏斗中,按《新规范》办法停止萃取,实行反复做四次,测定后果见表二。

  实行后果标明:两次萃取实行和一次萃取实行的加标接纳率没有实质差异,一次萃取的接纳率还稍高一点,能够是由于两次萃取的进程中萃取液在过滤时有少许丧失。

  5:萃取液脱水

  《原规范》“将萃取液过滤曾经参加约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗”来对萃取液停止脱水,在实践实行剖析进程中,用10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗过滤,速率较慢,尤其遇到一些消费类废水,乳化较为严峻,当过滤的时分会形成无水硫酸钠结块,招致过滤迟缓,永劫间的过滤也形成萃取液中一些组分的挥发丧失。

  《新规范》对脱水办法停止了修正:在萃取液与水相停止别离后,间接向萃取液中参加无水硫酸钠停止枯燥。如许进程愈加直观,可以依据实践状况决议能否需求加更多的无水硫酸钠,而且整个脱水进程都是在封锁的体系中完成的,增加了四氯化碳的挥发,低落了对剖析职员的安康危害,具有更高的可操纵性。

  2 结论

  1)新旧规范实用范畴和实行原理相反,但《新规范》对操纵步调和技术术语停止了改良和美满。

  2)《新规范》增加了剖析步调,节流了剖析实行工夫。

  3)《新规范》的萃取和脱水方法都是在封锁的体系中完成的,增加了溶剂的挥发,加重对剖析职员的安康危害。

  3 发起

  (1)《新规范》所运用的旋转振荡器应安顿在透风柜中,运转时要留意排气透风,防止对任务职员发生安康危害。

  (2)测定消费废水中的煤油类时,假如乳化严峻,可过量参加NaCl停止破乳,以确保水相和无机相更好的分层,实行愈加顺遂。

  (3)《新规范》所运用的旋转振荡器应明白相干界说和技术参数,笔者就曾瞥见局部实行室任务职员曲解为往复式振荡器,在任务中以往复式振荡器替代,形成人为偏差。

  参考文献

  [1]HJ637-2012.水质煤油类和动动物油的测定红外分光光度法[S].2012.

  [2]GB/T16488-1996.水质煤油类和动动物油的测定红外光度法[S].1996

  [3]《水和废水监测剖析办法》 (第四版) 中国情况迷信出书社

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