余氯检测剖析邻联甲苯胺法和DPD法的比拟_赢现金捕鱼

余氯检测剖析邻联甲苯胺法和DPD法的比拟

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2019-01-08

  择要:循环冷却水中余氯测定有邻联甲苯胺法和DPD法,讨论了两种测定办法的实用范畴和适宜的剖析条件。DPD法较邻联甲苯胺法在范畴、药剂、操纵办法、影响要素、抗搅扰才能等诸多方面临比剖析,劣势较高,更合适于炼化循环水含氯的测试。

  要害词:循环冷却水;余氯; 测定办法

  循环冷却水在运转进程中繁殖的种种微生物、细菌等会腐化金属设置装备摆设、梗塞管道、低落换热服从。现在,国际石化、电力等企业的循环水零碎多接纳氯类杀菌剂来控制微生物的生长。但参加过量氯会惹起零碎管道和换热设置装备摆设的腐化。现在循环冷却水测余氯常用办法为邻联甲苯胺法和DPD分光光度法,本文就两种办法实用剖析条件停止比拟,确认较优的、实用于炼化循环水测试的办法。因而,只要在零碎中坚持肯定的余氯浓度,才干到达精良的杀菌结果。

  一、比照与剖析

  1.1邻联甲苯胺法和DPD法测定范畴

  (1)实际测定范畴。两种办法均实用于原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性余氯剖析。邻联甲苯胺法测定范畴为0.10-1.00mg/L,DPD分光光度法测定范畴为0.03-2.5 mg/L。

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  (2)炼化循环水实践测定值范畴剖析。在多年的实践消费进程中,每天几班对循环水的含氯量停止测试。经过近几年的数值剖析,见表1,发明炼化含氯量多为0.3-0.8mg/L,且公司要求目标在0.2-2.0 mg/L,依照实际测定范畴来看,DPD分光光度法更合适于炼化循环水测试实用范畴。

  表1炼化循环水实践测定值统计表

  1.2邻联甲苯胺法和DPD法测试办法

  (1)邻联甲苯胺法。水样中游离氯与邻联甲苯胺作用,天生黄色(或桔黄色)的二盐酸醌式邻联甲苯胺。依据颜色的深浅与规范色比拟,测出水样中游离氯含量。

  (2)DPD分光光度法。当PH值为6.2-6.5时,(在过量碘化钾存在下)试样中余氯与DPD间接反响,天生白色化合物,与510nm波优点,用分光光度法测定。

  两种办法从原理上看,前者属于比照剖析法,在肯定水平上依赖于测试职员对色度的视觉反响和敏感度,由于人为比照缘由,能够形成肯定的偏差;然后者使用分光光度计,在肯定水平上,依赖于操纵职员的偏向率。

  1.3邻联甲苯胺法和DPD法所用仪器与试剂剖析

  (1)邻联甲苯胺法。仪器:100毫升具塞比色管一套。试剂:无水磷酸氢二钠;磷酸二氢钾;重铬酸钾;铬酸钾;盐酸;邻联甲苯胺;亚砷酸钠。

  (2)DPD分光光度法。仪器: 普通实行室仪器和分光光度计。试剂: 过量碘;次氯酸钠;无水磷酸氢二钠;磷酸二氢钾;硫酸。N,N-二乙基-1,4苯二铵硫酸盐(简称DPD);氢氧化钠,硫代乙酰胺;碘酸钾。邻联甲苯胺法需配色阶,色阶可保管两个月。DPD分光光度法需求规范曲线按规则可一年一次。两者在药剂用量、种类上看差异不大,只是邻联甲苯胺法运用剧毒药剂亚砷酸钠而且邻联甲苯胺试剂有致癌性,在办法的平安环保上有缺陷。

  1.4邻联甲苯胺法和DPD法实验办法比照

  (1)邻联甲苯胺法。汲取水样100ml于具塞比色管中,参加5.0ml邻联甲苯胺溶液。立刻摇匀,30秒内与规范余氯色阶比拟求得水样游离性余氯含量。参加亚砷酸钠可测化合性余氯和总氯。

  (2)DPD分光光度法。游离氯的测定:在250mL锥形瓶中,加5.0mL缓冲溶液和5.0mLDPD溶液摇匀,随后加100.00mL试样溶液摇匀,控制显色工夫2min,用3cm洗手池,510波优点,以水的试剂空缺为参比,敏捷测定吸光度并从校准曲线上查得氯的质量浓度经盘算得出余氯值。参加碘化钾可测化合性余氯和总氯。邻联甲苯胺法设置装备摆设技术条件比拟复杂,测定偏差大,精确率低。操纵轻便快捷。DPD分光光度法丈量较精确且再现性好;操纵较繁琐且由于测定工夫要求严厉因而放慢各操纵步调的速率,同时控制各步调所运用工夫的规范化对进步精细度至关紧张。

  二、邻联甲苯胺法和DPD法 测定余氯的影响要素

  2.1搅扰物质

  (1)邻联甲苯胺法。EDTMP在10ppm以下不影响测定,水中的Fe3+少于0.3mg/L不影响测定。NO2﹣少于0.3mg/L不搅扰测定。(2)DPD分光光度法。锰氧化物可在测定时参加硫代乙酰胺扫除搅扰。铜离子质量浓度小于8mg/L,铁离子(三价)质量浓度小于20mg/L搅扰可由PH为6.5的缓冲溶液DPD中的EDTA的参加消弭。在冷却循环水运转办理中,循环水中铁离子(三价)每每高于0.3mg/L;由于换热设置装备摆设腐化泄漏,会有少量无机质走漏到水体形成氨氮类物质浓度下跌进而亚硝酸盐含量下跌会影响邻联甲苯胺法测定余氯。现在很多循环水场接纳污水回用安装处置的再生水做为补水,补水含有肯定的氨氮,其转化的亚硝酸盐会影响余氯的测定。

  2.2水样温度

  (1)邻联甲苯胺法。被测样品温度宜为15℃~20℃,如低于此温度,应先将样品浸入温水中使其温度升至15℃~20℃后,再测定命值。

  (2)DPD分光光度法。不受水样温度影响。

  2.3测定工夫

  (1)联甲苯胺法。5s内测定游离性余氯,暗处安排5min后测定总余氯。

  (2)DPD分光光度法。严厉控制显色工夫2min。操纵进程中的比色工夫对后果的影响比拟大需求化验职员特殊留意。所谓比色工夫是指,参加显色剂DPD后的至上机读数之间的工夫距离。一方面是由于二氧化氯等与DPD指示剂发生的白色不波动,颜色越深褪色越快,另一方面由于磷酸盐缓冲溶液与DPD指示剂混淆后随着工夫的延伸,本身也会发生假白色,经历标明这种与工夫有关的显色不波动是招致数据精细度降落的次要缘由。因而放慢各操纵步调的速率,同时控制各步调所运用工夫的规范化对进步精细度至关紧张。

  2.4酸碱度

  (1)邻联甲苯胺法。在PH值小于1.3的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反响。当试样为碱性时加盐酸(1+1)用PH计把PH调解到7.0。

  (2)DPD分光光度法。当PH值为6.2-6.5时,(在过量碘化钾存在下)试样中余氯与DPD间接反响。当试样溶液为强酸性强碱性或高浓度盐时调解参加缓冲溶液的体积,使水样PH值为6.2-6.5。三、结论

  经过对邻联甲苯胺法和DPD法两种办法在实用范畴、办法原理、仪器与药剂、实行办法及影响要素等方面的比照,联合以上实行测试的后果,综合剖析。零碎余氯浓度是一个要害的控制目标,其测定的精确性将间接影响到操纵职员对现场的调控和办理。

  (1)DPD法检测范畴比邻联甲苯胺法宽,适用性强。

  (2)DPD法试剂黑白致癌性、非剧毒性较邻联甲苯胺法良好。(3)DPD法对水中各种搅扰物质抗搅扰才能强,因而精确度牢靠,适用性强。(4)DPD法从反响温度、工夫、酸碱度等要素看,比邻联甲苯胺法操纵复杂敏捷。

  (5)DPD法在操纵时必需留意放慢各操纵步调的速率,同时控制各步调所运用工夫的规范化对进步精细度至关紧张。

  参考文献:[1]周本省.产业水处置技术[M].化学产业出书社,2000.

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