高浊度水中总氮含量的测定_赢现金捕鱼

高浊度水中总氮含量的测定

泉源:/ 作者:余氯检测仪 工夫:2018-12-26

  摘 要:为了克制HJ636-2012水质总氮的测定法中测定高浊度水中总氮含量的缺乏之处,依据碱性过硫酸钾消解、硫酸肼复原、偶氮显色反响、吸光度校正等原理,树立一种新的测定办法。抵消解及后处置进程停止了一整套实验,研讨复原反响的影响要素、显色体系波动性及高浊度对吸光度的影响和消弭。后果标明:复原反响在情况温度36±1 ℃和碱性条件下坚持50~100 min,结果比拟好;显色液安排20~120 min,吸光度无分明变革;经过吸光度校正可以消弭高浊度对吸光度的影响。该办法测定总氮的的质量线性范畴是1~10μg/25ml(绝对应的样品浓度在1/7~10/7 mg/L),相干系数r=0.9998。该办法在测定高浊度水中总氮含量时,精确度和精细度精良。

  要害词:总氮 消解 复原 吸光度校正

  水中总氮为水中硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮与无机氮的总称,是反应水体富养分化的次要目标之一,其测定有助于评价水体被净化和自净情况。外地表水中氮、磷物质超标时,微生物会少量繁衍,浮游生物生长茂盛,呈现富养分化形态。在以后严厉的情况情势下,水中总氮含量的测定已成为各个国度水体维护的紧张项目。

  现在水中总氮含量的测定已有许多成熟的办法,比方HJ636-2012《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》便是以后水质监测范畴运用的次要办法。但是经过少量的实践剖析,发明此办法存在肯定的缺乏:在剖析高浊度水样时,220 nm和275 nm处的吸光度值均非常偏大,无法精确盘算出校正吸光度值,给水中总氮含量的精确测定带来了肯定的负面影响。

  针对上述缺陷,笔者依据碱性过硫酸钾消解、硫酸肼复原、偶氮显色反响、吸光度校正等原理,抵消解及后处置进程停止了一整套实验,可明显进步高浊度水中总氮含量测定的精确度和精细度。

  1 实验原理

  水中总氮经碱性过硫酸钾消解完全后,以硝酸盐氮的方式存在,溶液坚持碱性,在Cu2+催化的条件下经硫酸肼复原,后在盐酸介质中与对氨基苯磺酰胺天生重氮化合物,重氮化合物再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸(NEDD)偶联天生波动的白色化合物,20 min后于550 nm处停止分光光度测定,同时在无NEDD到场的条件下做平行样停止吸光度校正以消弭高浊度带来的正偏差。

  2 实验局部

  2.1 仪器和试剂

  723N可见分光光度计(上海仪器厂消费),10 mm比色皿。

  HH-80电热恒温水浴箱(常州仪器厂)。

  总氮规范溶液:称取于105 ℃~110 ℃枯燥2 h的优级纯硝酸钾0.7218 g,用水溶解后移入1000 ml容量瓶中,加水浓缩至标线,摇匀即可,此液ρ(TN)=100 mg/l,临用时配制成ρ(TN)=2 mg/l的规范溶液。

  消解液:称取40.0 g过硫酸钾溶于600 ml水中,另称取26.0 g氢氧化钠溶于300 ml水中,待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混淆两种溶液定容至1000 ml,寄存于聚乙烯瓶中,可保管一周。

  铜、锌催化剂:精确称取0.8 g CuSO4・5H2O和1.76 g ZnSO4・7H2O用蒸馏水浓缩至1L。

  硫酸肼溶液:0.07%。

  对氨基苯磺酰胺溶液:称取对氨基苯磺酰胺2.0 g溶于60 ml浓盐酸和80 ml水的混淆液中,再加水至200 ml。

  N-(1-萘基) 乙二胺盐酸(NEDD):0.1%(纯度>99%)。

  以上试剂中,实行室用水均为蒸馏水。

  2.2 测定办法

  2.2.1 碱性过硫酸钾消解预处置

  取7 ml样品(或取过量样品浓缩至7 ml)置入25 ml具塞比色管中,参加3.5 ml碱性过硫酸钾消解液,混匀并塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞,以防弹出;将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至顶压阀吹气,关阀,持续加热至120 ℃开端计时,坚持温度在120 ℃~124 ℃之间30 min;天然冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。

  2.2.2 Cu2+催化条件下硫酸肼复原

  每个比色管辨别参加铜、锌催化液和硫酸肼溶液各1 ml,混匀后于36 ℃±1 ℃水浴中安排60 min,取出。

  2.2.3 显色反响及分光光度丈量

  每个比色管参加对氨基苯磺酰胺溶液1 ml,摇匀;5 min后,参加NEDD溶液1 ml,浓缩至刻度,摇匀;20 min后于550 nm波优点,用10 mm比色皿,以水做参比,测定吸光度值;减去空缺实验吸光度,从任务曲线上查得总氮的浓度。

  用7 ml蒸馏水替代样品,依照与样品完全相反的处置步调停止空缺实验。

  若样品浊度较高时,需同时做一平行样,在无NEDD到场的条件下测定吸光度值以校正浊度较高带来的正偏差。

  3 后果与讨论

  3.1 样品的消解进程

  碱性过硫酸钾作为样品消解的氧化剂,并可以使消解反响完毕后溶液呈碱性。过硫酸钾在低温下剖析发生的氧将样品中的含氮化合物氧化成硝酸盐,同时过硫酸钾剖析发生的H+不时中和氢氧化钠,1 mol过硫酸钾剖析天生2 molH+,,可以中和2 mol氢氧化钠。至消解反响完毕后,过硫酸钾剖析终了,溶液的pH大抵波动在13左右。

  3.2 复原反响的影响要素

  实验标明,复原反响停止的速率随情况温度进步而放慢,但同时也发明当温度超越42 ℃时,吸光度值不升反降,能够是由于亚硝酸根剖析率添加所致,在情况温度低于30 ℃时,复原率低下,在35 ℃~37 ℃条件下复原,坚持50~100 min,吸光度值都坚持绝对波动,复原结果比拟好;实验还标明复原反响停止的速率随pH值降低而放慢,在较低的pH值条件下复原服从低下,消解反响完毕后溶液的碱性情况是合适复原反响停止的。   3.3 显色体系的波动性

  按上述实验办法取3.00 ml的总氮任务液测定总氮浓度,调查随着显色工夫的延伸吸光度A的数值有无变革,后果见表1。

  由表1可见,将巧合反响后显色液安排20~120 min,吸光度未有分明变革。因而经过NEDD巧合反响显色来测定复原后亚硝酸盐含量是波动可行的。

  3.4 高浊度对吸光度的影响和消弭

  当样品浊度较高时,需同时做平行样,一份在规范实验顺序条件下测定吸光度值A,一份在无NEDD到场的条件下测定吸光度值AZ,在550 nm波长下,A=ATN+AZ,则ATN=A-AZ,如许处置可以校正高浊度带来的正偏差,进步高浊度样品测定的精确度。

  3.5 任务曲线

  精确汲取2 mg/L总氮任务液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 ml于一系列25 ml具塞比色管中,用水浓缩至7 ml左右;依照实验办法处置,从测得的吸光度减去空缺实验的吸光度后,绘制总氮质量对吸光度A的曲线,任务曲线的回归方程为y=0.0578x+0.0665(此中y为吸光度,x为总氮质量),相干系数0.9998,总氮质量在1~10μg/25 ml(绝对应的样品浓度在1/7~10/7 mg/L)范畴内契合朗伯-比尔定律。

  3.6 精确度和精细度

  依照测定办法,辨别对地表水、地下水和水利部水情况评价研讨中心分发的规范样品停止了6次平行测定,测定后果列于表2,RSD为1.8%~3.1%,水利部总氮规范样品测定均值在可承受范畴内,后果令人称心(如表2)。

  4 结语

  本文讨论的测定高浊度水中总氮含量的新办法操纵轻便,测定后果牢靠,实用于高浊度水中总氮的剖析,可在理论中推行运用。

  参考文献

  [1] HJ636-2012,水质 总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[S].北京:情况维护部,2012.

  [2] GB7493-1987,水质 亚硝酸盐氮的测定分光光度法[S].北京:国度情况维护局,1987.

  [3] 李宝良,李书剑.水中硝酸盐氮的硫酸肼-N-(1-萘基)乙二胺盐酸分光光度测定法[J].情况与安康杂志,2006,23(6):557-558.

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